Способ растворения фтористого кальция Советский патент 1981 года по МПК C01F11/22 B01F1/00 

(54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ФТОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ

Способ осуществляется следующим образом.

Флористый кальций заливают раствором соляной кислоты и в реакционную смесь добавляют рассчитанное количество алюминия или алюминиевого сплава в виде кусков, гранул, струки,, проволоки, ленты, фольги или прошка. - в зависимости от коцентрадни соляной кислоты и дисперсности алюминия его введение в реакционну смесь может осуществляться либо в один прием, либо отдельными порциями в несколько приемов. После добавления алюминия раствор нагреваеся за счет тепла химической реакции между металлом и кислотой, причем температуру раствора в зависимости от объема раствора, концентрации к 1слоты, количества введенного в раствор алюминия и его удельной.поверхности устанавливают в интервале от, 60 С до температуры кипения раствора. В тех случаях, когда выделяющегося при растворении алюминия тепла недостаточно для достижения температуры кипения раствора, последний дополнительно подогревают до требуемой температуры.

Выделяющийся при растворении алюминия водород способствует перемешиванию реакционной смеси, тем самым интенсифицируя процесс растворения. Время, необходимое для полного растворения фтористого кальция, зависит от многих факторов, среди которых определяющая роль Принадлежит дисперсности продукта (точнее - величине удельной поверхности). Так, например, растворение фтористого кальция с размерами частиц 0,020,05 мм протекает в течение 1530 мин, тогда как время полного растворения плавленого фтористого кальция с частицами 1-3 мм и более составляет несколько часов.

Оптимум соотношений и раствор НС1 установлен с учетом того, что при количествах меньших 0,12 кг и алюминия и 10 кг раствора соляной кислоты на 1 кг фтористого кальция не наступает полного растворения последнего, а увеличение количеств сверх 0,18к алюминия и 20 кг раствора кислоты на 1 кг CaF. не обеспечивает дальнейшего существенного роста скорости процесса, но вызывает повышение расхода реагентов и объема раствора. Диапазон концентраций соляной кислоты 5,1-11 у 3 вес.% выбран, исходя из расчета получения раствора с содержанием 2-4 вес свободндй соляной кислоты После полного растворения металлического алюминия.

Помимо чистого металлического алюминия могут использоваться различные алюминиевые сплавы.

Алюминиевые сплавы быстрее растворяются в соляной кислоте, че чистый алюминий, что способствует росту скорости процесса растворения фтористого кальция. Большинство алюминиевых сплавов и вторичный алюминий дешевле гранулированного металлического алюминия реактивной чистоты и это существенно повьлшает экономические показатели процесса, в особенности при использовании отходов механической обработки заготовок из алюминиевых сплавов - обрезков, стружки и т.п. Кроме того, содержащиеся в алюминиевых сплавах компоненты (кремний, марганец, титан и ряд других), переходя в раствор, способствуют повышению растворимости фтористого кальция. Однако при значительном содержании в сплаве таких легирующих компонентов, как кремний, магний или цинк, последние могут образовывать нерастворимый в разбавленной соляной кислоте осадок двуокиси кремния или образующихся по реакции обмена фторидов магния или цинка. Поэтому в технологии растворения фтористого кальция целесообразно использовать сплавы, содержащие не менее 94-96% алюминия при суммарном содержании кремния, магния и цинка не выше 2-4%. Когда растворение фтористого кальция проводится в аналитических целях, использование сплавов нежелательно из-за возможности внесения в анализируемый раствор значительного количества примесей, которые -йогут оказывать влияние на результаты анализа.

Для растворения используют фтористый кальций квалификации Ч. (ГОСТ 7169-69) с размером частиц меньше 0,05 мм, а также измельченный до крупности 0,63-1,0 мм пл состава 60 вес.% окиси алюминия в виде пластинчатых монокристаллов и 40 ве,с.% фтористого кальция, другие использованные реагенты соляная кислота Х,Ч. (ГОСТ 3118-67 гранулированный алюминий Ч. (МРТУ 6-09-5931-69) , алюминий хлористый 6-водный Ч. (гост 3759-65), а также дуралюмин марки Д18.

Пример 1. К 100 г фтористого кальция, помещенным в колбу, приливают 1,95 л 5,2%-ной солянрй кислоты удельного веса 1,024 г/сми добавляют 14 г гранулированного алюминия. Весовое соотношение 1:0,14. Реакционная смесь нагревается за счет тепла реакции до . Смесь подогревают на песчаной бане при