Способ получения 1,4-диамино-2- МЕТОКСиАНТРАХиНОНА Советский патент 1981 года по МПК C09B1/22 

Изобрегение относигся к технологии получения дисперсных красителей, в част ности к способу получения 1,4-диамино-2-метоксиантрахин6на, используемого в качестве дисперсного красителя для ацетатного шелка. Известен способ получения 1,4-диамйно-2-метоксиантрахинона метоксилированием производного 1,4-диаминоантрахинона-1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоты-метанолом в щелочной среде с содержанием 225-27О г/л гидроокиси калия при 8О-82°С. Время; реакции -2ч Целевой продукт вГыделяют разбавлением фильтрацией и промывкой с последующей сушкой. Выход продукта 63%, в случае использования технической 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоты - 57,2%. Красящая концентрация 95% LlJ К недостатку известного способа относится низкий выход целевого продукта и низкая красящая концентрация, ухудшающая в целом качество красителя; Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и его красящей концентрации. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе в качестве производного 1,4-диаминоантрахинона используют 2,3-дибром-1,4-диаминоантрахннов, метоксилирование ведут в присутствии 1,9-9,98% двуокиси тиомочевины или хлорного хрома от веса 2,3-дибром-1,4- -диаминоантрахинона и 140-16О г/л гидроокиси калия. В технологический процесс входят метоксилирование (замена брома на метоксигруппу) и восстановление (замена второго атома 1рома на водфод). Реакционную массу охлаждают до 4О-5О С, разбавляют водой, кристаллизуют, фильтруют, промывают водой и сушат. Пр имер4. В реакционную колбу емкостью 25О мл, снабженную мешалкой, обратным водяным холодильником, загружают 78,8 вес.ч. метанола и 3,5 вес.ч. гидроокиси калия, нагревают до 5055 С и в течение 2 ч загр5 аюг 4,71 вес.ч. 2,3-дибром-1,4-диаминоантрахинона и 0,47 вес.ч (9,98 вес.%) двуокиси тиомочевины. Затем .загружают 12,5 вес.ч. гидроокиси калия, массу нагревают до кипения (75С) н раэмешиваjor в течение 2 ч, далее охлаждают до 40-5О С, разбавляют 120 вес.ч. воды, кристаллизуют 1О-12 ч, фильтруют, промывают, сушат.

Получают 2,58 вес.ч красителя,, что соответствует выходу 81,4, считая на 2,3-дибром-1,4-диаминоантрахиион. Красящая концентрация 120% к известному способу,

П р и м е р 2. Синтез ведут, как в примере 1, но вместо двуокиси тиомоче вины загружают 0,09 вес.ч. (1,9 вес.%) хрома хлорного. Получают 2,54 вес.ч. красителя, что соответсгчеует выходу

79,8%. Оттенок близок, чистота соответствующая, красящая концентрация 12О% известному способу.

П р и м е р 3. Синтез ведут, как в примере 1, но загружают 1О,5 вес.ч. ги росасиси калия (14О г/л). Получают 2,55 вес.ч. красителя, что соответствует

выходу 8О,2%. Красящая концентрация 120% к известному способу.

Предлагаемый способ позволяет повысить выход красителя до 79,8-81,4%, улучшить качество красителя за счет повыщения красящей концентрации.

Формула изобретения

м

Способ получения 1,4-диамино-2-метоксиантрахинона метоксилированием производного 1,4-диаминантрахинона метанолом в щелочнсй среде, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и повьпиения его красящей ксжцентрации, в качестве производного 1,4-диаминоантрахинона иопользуют 2,3-дибром- 1,4-диаминоантрахинон, метоксилирование ведут в присутствии 1,9-9,98% двусвсиси тиомочевкны или хлорного хрома от веса 2,3-дибром- 1,4-диаминоантрахинона и 14О-16Ол/г гидроокиси калия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 171061, кл. С 09 В 1/16, 1965 (прототип).