Электролит палладирования Советский патент 1986 года по МПК C25D3/50 

Ь1

со

lib

С

I

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электролит ческому палладированию латунных изделий в барабанных ваннах.

Известен электролит палладирования, содержащий хлористый кальци и этилендиамин.

Из данного электролита получают блестящие покрытия, однако рассеивающая способность электролита составляет 15-20%,

Известен электролит палладирования, содержащий палладий, полиэт ленполиамин, хлористьй аммоний, сернокисльй аммоний и уротропин.

Однако выход по току в этом электролите составляет 63%, осадки получают полублестящими.

В составе известных электролитов содержатся токсичные вещества - этилендиамин и полиэтиленполиамин.

Наиболее близким к предлагаемом по составу компонентов является электролит палладирования, содержащий комплексную соль палладия. Этаноламин, сульфат аммония и органическую добавку (сахарин).

При палладировании в таком электролите в ваннах барабанного и колокольного типов латунных деталей сложной конфигурации неизбежно происходит растворение основного металла деталей с поверхностей, не покрытых палладием (этаноламин в щелочной среде растворяет латунь), что вызывает попадание в электролит ионов цинка, накопление которых более 0,03 г/л ухудщает сцепление палладия с основой. Для устранения влияния ионов цинка необходимо проводить регулярную проработку электролита в течение ч, что значительно уменьшает время полезного использования электролита до его регенерации, а также увеличивает потери палладия и технологического времени.

Кроме того, стабильность электролита составляет 60-100 а-ч/л, а рассеивающая и кроющая способность - соответственно 26 и 83%,

Предлагаемый электролит отличаеся тем, что, с целью повьщ1ения сце ления покрытия с основой, стабильности, рассеивающей и кроющей способности электролита при палладировании латунных деталей в ваннах барабанного и колокольного типов.

942142

в качестве органической добавки он

содержит трилон Б при следующем соотношении компонентов, г/л:

Комплексная соль 5 палладия (в пересчете на металл) 10-30 Этаноламин (97%-ный) 50-160 Сульфат аммония 2П-30

Тридон Б0,5-2,0

Электролит готовят следунщим

образом. В раствор этаноламина постепенно небольшими дозами добавляют раствор комплексной соли ладия, затем сульфат аммония и трилон Б. После полного растворения раствор фильтруют, доводят до требуемого рН и получают готовый электролит блестящего палладирова20 ния желто-лимонного цвета. Электролит стабилен в работе (230 а-ч/л) и имеет выход по току 90-95%, рассеивающая способность электролита 33-40%, а кроющая 90-93%, 25 свяэи с тем, что электролит работает с нерастворимыми анодами, коррекцию проводят добавлением (по результатам химического анализа) концентрата хлористого палад ладия в этаноламине (около 100 г хлористого палладия в смеси с 170 см этаноламина и 170 см воды). Трилон Б вводят в электролит по 1 г/л после каждой коррекции по палладию, а также в случае шелушения осадка.

Свежеприготовленный электролит прорабатывают на ступенчатом катоде при плотности тока О,1 А/дм до получения качественного осадка. Затем предварительно подготовленные детали погружают в барабан и проводят палладирование при плотности тока О,1-0,3 А/дм, температуре 20-30°С и рН 8,0-8,5 до получения требуемой толщины покрытия (3 мкм). После палладирования детали тщательно промывают проточной и дистиллированной водой и сушат.

50 Концентрация палладия в электролите и плотность тока при осаждении взаимосвязаны. Их граничные величины регламентируются скоростью осаждения и качеством получаемого

55 покрытия, так при плотности тока (Дк), большем 0,3 А/дм происходит подгар покрытия, а при Дк, равном О,1 А/дм , ухудшается качество

покрытия и снижается скорость осаждения.

Минимальная концентрация палладия 10 г/л, при пониженных концентрациях ухудшается качество осака и снижается скорость осаждения. При концентрации палладия больше 30 г/л качество осадка не улучшается и время осаждения не уменьшаетс но увеличиваются потери палладия в связи с уносом электролита деталями, а также увеличивается вязкость электролита.

Концентрация этаноламина в элекролите лимитируется количеством этаноламина, стехиометрически необходимого для создания комплекса (для концентрации палладия 10-ЗП г/ необходимо 35-105 г/л этаноламина и для доведения электролита до рН 8-8,5 10-30. г/л этaнoлa lинa).

Дпя получения блестящих покрытий в электролит добавляют сульфат аммония. Введение его больше 30 г/л нецелесообразно, так как не влияет на качество осадка.

Введение в электролит трилона Б позволя т получать хорошо сцепленные палладиевые осадки в присугствии примеси ионов цинка {не отслаиваются при перегибах до излома), устраняя их влияние на процесс электроосаждения палладия путем связывания в комплекс более стабильный, чем с ионами палладия при рН 8-8,5.

Для получения качественно сцепленных осадков в присутствии в электролите палладирования примеси цинка 0,03 г/л (количество ионов цинка, при котором начинают получаться покрытия с некачественным

сцеплением) необходимо 0,5 г/л трилона Б (минимальное количество); 2,0 г/л - количество трилона Б, гарантирующее качественное покрытие.

при максимально возможном загрязнении электролита ионами цинка между коррекциями при соблюдении технологии осаждения. Введение трилона Б в более значительной концентрации нецелесообразно Из-за увеличения стоимости электролита и изменения электрохимических параметров осаждения палладия.

В табл.1 приведено несколько

составов предложенного электролита, в табл.2 - их свойства.

Таким образом, благодаря замене сахарина трилоном Б отпадает не- . обходимость проработки электролита, увеличивается срок слзпкбы, рассеивающая и крокщая способности электролита .

Таблица1

Таблица 2

ЭЛЕКТРОЛт: ПАЛЛАДИРОВА- НИЯ, содержащий комплексную соль палладия, этаноламин, сульфат аммония и органическую добавку, о т- 'личающийся тем, что, с • целью повьшения сцепления покрытия с основой, стабильности, рассеивающей и кронщей способности электролита при палладировании латунных деталей в ваннах барабанного и ко- докольного типов, в качестве органической добавки он содержит трилон Б, при следующем соотношении компонентов, г/л:Комплексная соль палладия (в пересчете на металл) 10-30 Зтаноламин(97%-ный)50-160Сульфат аммония 20-30 Трилон Б0,5-2,0»И\с

рН электролита

2

Плотность тока. А/дм

Продолжительность, мин

Выход по току, %

8,2

0,3

40

94

Общая отражательная способность, %

Микротвердость, кг/мм

Скорость осаядения,

мкм/мин

594214 ,

Продолжение табл.2

70 70 165 165

4,5

4,5