Способ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способам количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида, исходного продукта в синтезе триэтилортоацета- та. Иминоэтиловый эфир гидрохлорид получают взаимодействием ацетонитри- ла с этиловым спиртом в присутствии хлористого водорода, взятого в избытке, и далее его используют, не выделяя из реакционной смеси.

Целью изобретения является повышение селективности определения.

Способ осуществляют следующим образом.

Титрование проводят с помощью по- тенциометра любой марки с использованием электродов стеклянного и хлорсе- ребряного, заполненного насыщенным водным раствором хлорида калия.

При титровании наблюдается три скачка потенциала.

Первый скачок соответствует концу титрования примеси хлористого водорода, второй - концу титрования иминоэтилового эфира гидрохлорияа, третий - концу титрования- примеси хлористого аммония.

Идентификацию скачков потенциала проводили на чистых обра зцах.

Область скачков потенциала при титровании индивидуальных веществ и тех же веществ в смесях совпадает и составляет 80-100 мВ для хлористого водорода, 50-70 мВ для иминоэтилового эфира гидрохлорида и 100-120 мВ для хлористого аммония.

Массовую долю основного вещества (иминоэтилового эфира гидрохлорида) вычисляют по формуле

Y-1)-«.oigi234-igo ,

Wj

где Ya - суммарный объем раствора

гидрата окиси калия в изо- пропнловом спирте с молярной концентрадней эквивалента

0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование хлористого водорода и иминоэтйлового эфира гидрохлорида, см3; Y. - объем раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте с молярной концентрацией эквивалента О,1 моль/дм3, израсходованный до первого скачка, см3} 0,01234 - количество иминоэтилового

эфира гидрохлорида, соответствующего 1 см3 раствора - гидрата окиси калия в изо- пропиловом спирте с молярной концентрацией эквивалента О,1 моль/дм3 j К - поправочный коэффициент к

титру раствора гидрата окиси калия)

д - масса навески, г. Пример 1. 0,1576 г технического иминоэтилового эфира гидрохлорида, содержащего в качестве примеси хлористый водород и хлористый аммоний, помещают в стакан для титрования, куда предварительно налито 40 см3 абсолютированного этилового спирта. В стакан для титрования опускают электроды (стеклянный и хлорсеребрян- ный) и титруют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте, приливая титрант порциями по 0,2 см3, до появления первого скачка потенциала, что соот- ветствует оттитровыванию хлористого водорода.

По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (1,03 см3) рассчитывают содержание хлористого водорода в иминоэтиловом эфире гидрохлориде. Затем титрование продолжают до появления второго скачка, приливая титрант порциями по 0,2 см3, что соответствует оттитровыванию иминоэти- левого эфира гидрохлорида. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (7,84 см3) рассчи- тывают содержание иминоэтилового эфира гидрохлорнда.

Затем титрование продолжают до появления третьего скачка потенциала, приливая титрант порциями по 0,2см3 что соответствует оттитровыванию хлористого аммония. По количеству израсходованного на титрование раствора

Q

c

5 5

50

5

0

45

гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (0,35 см3) рассчитывают содержание хлористого аммония.

Результаты анализа данного образца и трех других приведены в табл. 1.

Пример 2. На аналитических весах берут навеску смеси, которая содержит 91,07 мас.% (0,1336 г) иминоэтилового эфира гидрохлорида, 2,15 мас.% (0,00315 г) хлористого водорода и 6,78 мас.% (0,0099 г) хлористого аммония. Навеску помещают в стакан для титрования, куда предварительно налито 40 см3 абсолютированного этилового спирта, опускают в него электроды (стеклянный и хлорсеребря- ный) и титруют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте до появления первого скачка потенциала, приливая титрант порциями по 0,2 см3. По количеству израсходованного на титрование раствора гидрата „окиси калия в изопропи- ловом спирте (0,86 см3) рассчитывают содержание хлористого водорода в смеси. Титрование продолжают, приливая титрант порциями по 0,2 см3, до появления второго скачка потенциала, что соответствует оттитровыванию иминоэтилового эфира гидрохлорида в смеси. По количеству израсходованного на - титрование раствора гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (10,72см3) рассчитывают содержание иминоэтилово- jo эфира гидрохлорида в смеси.

Затем титрование продолжают, приливая титрант порциями по 0,2 см3, до появления третьего скачка потенциала, что соответствует оттитровьгоа- нию хлористого аммония в смеси.

По количеству израсходованного на титрование гидрата окиси калия в изопропиловом спирте (1,86 см3) рассчитывают содержание хлористого аммония в смеси.

Результаты анализа данной и двух других смесей приведены в табл. 2.

Продолжительность определения 10 мин, погрешность анализа менее 0,6%.

Формула изобретения

Способ количественного определения иминоэтилового эфира гидрохлорида, включающий титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, раст516494256

вор анализируемой пробы в этиловомствором гидрата окиси калия в изопр.рзфире титруют потенциометрически ра-пилоном спирте.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению иминоэтилового эфира гидрохлорида. С целью повышения селективности определения раствор анализируемой пробы в этиловом эфире тит-- руют потенциометрически раствором гидрата окиси калия в изопропиловом спирте. Продолжительность определения 10 мин, погрешность анализа менее 0,6%. 2 табл.