Способ получения двуокиси кремния,СОдЕРжАщЕй фОСфАТ XPOMA Советский патент 1981 года по МПК C01B33/18 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ, СОДЕРЖАЩЕЙ ФОСФАТ ХРОМА

1

Изобретение относится к способам получения двуокиси кремния, используемой в качестве катализатора, и может найти при менение в химической промышленности.

Известен способ получения двуокиси кремния, содержащей окислы хрома и фосфорную кислоту на носителе-силикагеле 1.

Недостатком данного способа является многостадийность и сложность процесса.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения двуокиси кремния, содержащей фосфат хрома, включающий взаимодействие растворов, кремнеземсодержащего соединения, фосфорной кислоты, аммиачной воды и нитрат хрома с последующей фильтрацией осадка, промывкой его и сушкой 2.

Недостатком известного способа является многостадийность процесса и его сложность за счет дополнительной стадии получения золя двуокиси кремния, а также небольшая величина удельной поверхности целевого продукта.

Целью изобретения является упрощение процесса и увеличение удельной поверхности целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе в качестве кремнеземсодержащего соединения используют кремнефторид аммония, а взаимодействие осуществляют при соотнощениях кремнефторида аммония к фосфорной кислоте и нитрату хрома, равных 0,9-0,82:0,029-0,05: 0,071-0,13. Причем раствор кремнефторида аммония используют с концентрацией 2- 3 масс. о/о.

Пример 1. К 500 мл 3%-ного раствора

кремнефторида аммония при 90°С прибавляют 5 мл 1 М раствора фосфорной кислоты, а затем при интенсивном перемешивании 5 мл 1 М раствора азотнокислого хрома, что соответствует соотнощению исходных компонентов (NH4) :HjPO :Сг(НОз)з

0,90:0,029:0,071, рН смеси при этом равно 3. Далее повыщают рН среды до 7 аммиаком. Гелеобразный осадок отмывают от соединений фтора, сушат вначале при 120°С, а затем прокаливают при 350°С. Химический состав полученного продукта, масс, /о: SiOg 86,0; 1,9; СгРО 9,7. Удельная поверхность - 1000 .

Пример 2. К 600 мл 2,5/о-ного раствора кремнефторида аммония при интенсивном

перемешивании прибавляют 10 мл 1М раствора фосфорной кислоты, затем 10 мл 1М раствора нитрата хрома, что соответствует соотношению .исходных компонентов (NH4r)zSiF6:H3PO«:Cr(NO)3 0,82:0,05: :0,13. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. Химический состав полученного продукта, масс. %: SiO266,4; HjO 5,6; СгРО/, 25,2. Удельная поверхность 642 .

Пример 3. Условия опыта аналогичны примеру 1, количество же исходных компонентов: (NH4)aSiF6 - 500 мл 3%-ного раствора, 2 мл 1М раствора НзРО и 2 мл 1М раствора Сг{ЫОз)з, что соответствует соотношению {NH4)2.SiF6:H3PO4:Cr(NO3)3 0,96:0,013:0,031. Химический состав полученного продукта, масс. %: SiO2 91,30; HjP 2,65; CrPOj(4,51. Удельная поверхность 402 м2/г.

Пример 4. К 500 мл 3 /о-ного раствора кремнефторида аммония при интенсивном перемешивании прибавляют 15 мл 1М раствора НзРО, а затем 15 мл 1М раствора Cr(NO3)3, что соответствует соотношению исходных компонентов (NH) 1Рб:НзРО4. Cr(NO3) 3 0,635:0,104:0,252. Остальные операции те же, что и в примере 1. Химический состав полученного осадка, масс. %: 51Ог52,3; СгРО429,8; Н2О 6,15. -Удельная поверхность 328 .

Пример 5. Гель SiO осаждают аммиаком из 500 мл 3°/о-ного раствора (NH)2SiF6 при интенсивном перемешивании. Отмывают от соединений фтора и сушат при 120°С, а затем прокаливают при 350°С. Химический состав,масс. %: SiOg. 94,5; HjO 4,81; п. п. п. 0,70. Удельная поверхность 341 .

Как видно из примеров, отличительные признаки предлагаемого способа позволяют получить конечный продукт с удельной поверхностью 600-1000 .

Получение геля двуокиси кремния в отсутствие фосфата хрома, а также вне указанных интервалов значений содержания фосфата хрома в конечном продукте приводит к снижению его удельной поверхности

почти в два раза. В случае получения геля двуокиси кремния с содержанием фосфата хрома меньше 8 масс. % в конечном продукте, уменьшение его удельной поверхности объясняется недостаточной защитной силой окислов. При содержании фосфата хрома выше 25 масс. % снижение удельной поверхности продукта происходит вследствие осаждения фосфата хрома в виде грубодисперсного осадка, способствующего укрупнению частиц геля двуокиси кремния. Значительное же повышение удельной поверхности смешенного геля при содержании в нем 87-25 масс. % фосфата хрома связано с образованием в процессе совместного осаждения твердых растворов замещения и изменения энергии кристаллической решетки окислов.

Формула изобретения

содержащей фосфат хрома, включающий взаимодействие растворов кремнийсодержащего соединения, фосфорной кислоты и нитрата хрома с последующей фильтрацией полученного осадка, его промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения удельной поверхности целевого продукта, в качестве кремнийсодержащего соединения используют кремнефторид аммония, а взаимодействие осушествляют при соотношениях кремнефторида аммония к фосфорной кислоте и нитрату хрома, равных 0,9-0,82:0,029- 0,05:0,071-0,13.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1973 (прототип).