Известен способ очистки технического 1-анилидо-2-метилан1рахинона перекристаллизацией из органических растворителей, однако, при этом имеют место большие потери основного продукта.
Предложен способ очистки технического 1-анилидо-2-метилантрахинона растворением в серной кислоте с последующим выделением путем разбавления водой, отличительная особенность которого состоит в том, что для растворения применяют 77-80о/о-ную серную кислоту.
Пример 1.
10,0 г сырого 1-анилидо-2-метилантрахинона (полученного нагреванием 1-хлор-2-метил или 1-нитро-2-метилантрахинона в анилине с последующей отгонкой водяным паром избыточного анилина) вносят в 200,0 мл серной кислоты с концентранией 77-80% и размещивают в течение 5-6 час при 40-50° С. Затем массу охлаждают и фильтруют. Осадок на воронке промывают 20-30 мл той же кислоты.
Сернокислотный фильтрат объединяют с промывной кислотой и разбавляют литром воды. Выпавщий осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции. После сушки получают 8,6-9,6 г (в зависимости от количества примесей) чистого 1-анилидо-2-метилантрахинона. Ярко-красный порошок с т. пл. 222-223 °С.
П р и м е р 2.
В 100 мл купоросного масла вносят 10,0 г такого же анилида, как и в примере 1, размешивают до полного растворения и затем при 30- 40° С добавляют по. каплям рассчитанное количество воды до доведе№ 85015- 2 -
ния концентрации серной кислоты до 77-80о/о. После охлаждения выцавший осадрк отфильтровывают и далее обрабатывают так же, как и в примере 1. ,
Предмет изобретения
1.Способ очистки технического 1-анилидо-2-метилантрахинона растворением в серной кислоте с последующим выделением путем разбавления водой, отличающийся тем, что для растворения нрименяют 77-80о/о--ную серную кислоту.
2.Сиособ по п. 1, от л и ч а ю щи и с я тем, что технический 1-апилидо-2-метилантрахинон растворяют в серной кислоте с концентрацией не ниже 92о/о и затем все примеси осаждают разведением кислоты до концентрации 77-80 /о
