Способ получения -/ -хлорфенилсульфонил/- -ХлОРдифЕНилСульфОНА Советский патент 1981 года по МПК C07C147/06 

Horo дешевого сырья, получаемого в промышленных масштабах. Пример 1. а) Синтез 4-(4 -хлор фенилтио)-4-хлордифенилсульфона проводят в колбе с мешалкой, обратным холоднльником и водоотделителем. В колбу загружают 7,23 г (0,05 .моль) 4-хлортиофенола, 2,0 г (0,05 моль) едкого натра, 50 мл диметилсульфоксида и 15 мл .бензола, необходимого для азеотропной отгонки воды, Через систему ироиускают азот. Смесь нагревают ири 130°С 2 ч, охлаждают до 40-50°С и прибавляют к ней 14,32 г (0,05 моль) 4,4-дихлордифенилсульфона в 50 мл диметилсульфоксида. Содержимое нагревают до 140°С и выдерживают при этой темиер-атзфе 2 ч. Полученный продукт охлаждают и выливают в холодную воду. Выпавший осадок промывают 5%-ным водным раствором едкого натра, водой и сушат. Получают 19,36 г целевого продукта. Выход 98%; т. пл. 92-95°С (из этанола). Пайдено, /«: С 54,35; И 3,28; С1 17,89. Вычислено, %: С 54,69; Н 3,06; С1 17,94. б) 5,93 г (0,015 моль) 4-(4 -хлорфенилтио) -4-хлордифенилсульфона растворяют при нагревании в смеси из 30 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл уксусного ангидрида. К горячему раствору (70°С) добавляют 3,36 г (0,03 моль) 30%-ной перекиси водорода и реакционну1б смесь кипятят 2 ч. Выпавший в осадок продукт реакции отфильтровывают и сушат. Получают 5,96 г 4-(4-хлорфенилсульфоЕил)-4-хлардифенилсульфона. Выход 93%; т. пл. 368--372°С. Найдено, %: С 50,8: Н 2.98; С1 Ш,67. Вычислено, /о; С 50,59; П 2,83; С1 16,59. П р и .м е р 2. Опыт проводят в условиях примера 1, но конденсацию натриевой соли 4-хлортиофенола с 4,4-дихлордифенилсульфоном осуществляют при 110°С в течение 5 ч с последующим выделением продукта известным.и методами. Выход на первой стадии составляет 96% Формула изобретения Способ получения 4- (4 -хлорфенилсульфонил)-4-хлордифенилсульфона, от л и ч ающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, натриевую соль 4-хлортиофенола подвергают взаимодействию с 4,4-дихлордифенилсульфоном в среде диметилсульфоксида при ПО-140°С и эквимолярном соотношении компонентов 1 : 1 с последующим окислением получающегося 4- (4 -хлорфенилтио) -4-хлордифенилсульфона. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Выложенная заявка ФРГ № 1806993, кл. 12о 23/30, 1970 (прототип).