Способ определения растворенного в топливе кислорода Советский патент 1981 года по МПК C01B13/00 G01N31/16 

1

Изобретение относится к аналити-ческой химии и может быть использовано для определения концентрации кислорода, растворенного в углеводородных жидкостях.

Известен хроматографический способ определения растворенного в топливах кислорода. Данный метод основан на выделении из жидкости газов в предварительно отвакуумированнуто и заполненную инертным газом ячейку. После выделения газовая смесь подается в дозируемый объем, откуда газом-носителем уносится на разделительную колонну хроматографа ХЛ-6 l.

Хроматографнческий метод дорогостоящий, требует квалифицированного обслуживавгая и используется в основном в научно-исследовательских лабораториях.

Известен иодометрический метод Винклера для определения растворенного в воде кислорода, основанный

на способности гидрата закиси марганца окисляться в щелочной среде в сое:динение высшей валентности, количественно связанной с растворенным в воде кислородом, и затем снова переходить в кислой среде в двухвалентное соединение, окисляя при этом эквивалентное количество иода. Выделившийся при этом иод определяется титрованием тиосульфатом 2j.

Недостатком этого метода является то, что при определении содержания растворенного кислорода в топливах ошибка составляет отн. 26-30%. Это объясняется нерастворимостью водных растворов солей, применяемых при анализе, и топлив, что приводит к плохому контакту этих двух систем.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является химический способ определения растворенного в топливе кислорода. Метод основан на выделении кислорода, растворенного В дозировочном количестве топлива, в нейтральной ячейке и пропускании его в реакционную ячейку с растворами хлористого марганца и йодистого калия в щелочной среде, предваритель н6 отвакуунированную. Количество кислорода, поступившего в реакционную ячейку, соответствующее определенной концентрации его в топливе, определя ется в результате титрования содержи мого реакционной ячейки раствором I тиосульфата натрия или по величине ,оптической плотности полученного рас вора. Недостатком данного метода является неполнота вымывания кислорода, также сложность изготовления нестандартных стеклянньпс приборов. Цель изобретения - увеличение точности анализа за счет улучшения контакта водных и углеводородных жидкостей. Поставленная цель достигается тей, что перемешивание водных и углеводородных жидкостей осуществляется в присутствии низших спиртов (метилового, этилового, пропилового и изопропилового). Низшие спирты являются полярными растворителями, которые растворяются в воде и углеводородных жидкостях (топливах) и тем самым улучшают контакт этих двух несмешивающихся систем. Метод определения растворенного кислорода в топливах заключается в том, что в делительную воронку заливают раствор спирта (метилового, этилового, пропилового и изопропилового) с водой и раствор хлористого марганца, после чего смесь барботиру ют инертным газом. Затем добавляют щелочной раствор йодистого калия, н прекращая подачу инертного газа. После прекращения подачи инертного газа в делительную воронку добавляют топ.пиво и закрьшают пробкой. Сме интенсивно встряхивают и дают отстояться. Затем в коническую колбу емкостью 100 мл заливают раствор соляной кислоты и через кран делительной воронки сливают нижний отстоявшийся СЛОЙ по каплям, тщательно пе ремешивая содержимое колбы. Выделив шийся иод титруют раствором тиосуль фата натрия. Содержание растворенного в топли кислорода рассчитывают по формуле %-(& Ь-Ы--1000/V)«0,07 об.%, 44 где п - количество тиосульфата натрия, ушедшее на титрование, мл; N - нормальность раствора тиосульфата;V - объем топлива, 0,07 - коэффициент пересчета содержания кислорода в объемные проценты. Пример 1. Реагенты: 30%-ный раствор хлористого марганца, щелочной раствор йодистого калия (18% «1 и 50% NaOH), 0,02 N раствор тиосульфата натрия, раствор соляной кислоты в воде (2:1 по объему), 0,5%-ный раствор крахмала, раствор изопропилового спирта в воде tl:l). В делительную воронку емкостью 50 мп заливают 32 мл раствора изопропилового спирта и 3 мл раствора хлористого марганца. Смесь освобождают от кислорода углекислым газом (барботируют в течение 5 мин) и добавляют 3 мл щелочного раствора йодистого калия, не прекращая подачу углекислого газа. Прекратив барботирование, добавляют 22мл реактивного топлива, и делительную воронку закрывают пробкой. Смесь интенсивно встряхивают в течение 1 О мин и затем дают отстояться в течение 2-3 мин, В коническую колбу емкостью 100 мл заливают 10-15 мл раствора соляной кислоты и через кран делительной воронки сливают нижний отстояв|щийся слой по каплям, тщательно перемешивая содержимое колбы. Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия с добавлением в конце титрования 1 мл раствора крахмала. Анализ повторяют 3 раза. На титрование идет 8,5, 8,7 и 8.5 мл раствора тиосульфата натрия. Содержание кислорода рассчитьгеают по приведенной формуле. В топливе марки ТС-1 содержится 4,33, 4,38 и 4,33 об, % растворенного кислорода, среднее значение 4,3 об.%, Пример 2. То же, но с добавкой пропилового спирта. На титрование идет 8,89, 8,70 и 8,78 мл раствора тиосульфата натрия. Содержание кислорода составляет 4,41, 4,34, 4,37 об.% соответственно, среднее значение 4,37 об,7,. Пример 3, То же, но реактивное топливо азотированное. На титрование идет 1,23, 1,20 и Г,20.мл раствора тиосульфата натрия

Содержание кислорода составляет со ответственно 0,26, и 0,24 обЛ среднее значение 0,247 об.%.

Данный способ отличается быстротой, точностью, чувствительностью и простым аппаратурным оформлением. Время одного рпределения 20-25 мин, точность по отношению к хроматографическому методу 3-5%, чувствительность 0,01 об.% кислорода. Способ определения концентрации кислорода разработан для определения концентрации растворенного в топливах кислорода в П1)оцессе азотирования топлив,

Формула изобретения

Способ определения растворенного в топливе кислорода, основанный на его вьщелении, пропускании через растворы.хлористого марганца и иодистого калия в щелочной среде, с последующим титрованием иода раствором тиосульфата натрия в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, выделение кислорода осуществляют в присутствии низших спиртов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Астафьев В.Н, Эксплуатационные

свойства авиационных топлив. Вьт. , ШИГА, 1970.

2.Алекин О.А, Руководство по химическому анализу вод суши. Л,, Гидрометеоиздат, 1973, с. 36.

3.Астафьев В,А. Тезисы докладов, 3-я н-т конференция по проблеме Эксплуатационные свойства авиационных топтав..,, КНИГА, 1973, с. 92

(прототип).