Способ получения -формы оксигидроокиси железа Советский патент 1981 года по МПК C01G49/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9- 1|ОРМЫ ОКСИГВДРООКИСИ ЖЕЛЕЗА

. . i .- , Изобретение относится к технологии получения высокодисперсных гидро оксисоединений железа, которые широко используютгся как катализаторы, сорбенты, магнитные материалы и для получения ферритов. Известен способ получения гидроокиси железа, основанный на осаждени ее из раствора азотнокислого железа (III) аммиаком С11 Однако этот способ не позволяет получить (J-форму гидроокиси железа. Известен также способ получения б-формы оксигидроокиси железа, за- ключающийся в осаждении раствора солей железа FeOfj и FeSO/, щелочами NaQH и КОН с последунщим быстрым оки лением полученной гидроокиси железа (||) перекисью водорода С23. Недостаток данного способа Состоит в том, что он не обеспечивает однозначный фазовый состав продукта ввиду наличия в нем примеси Ф FeOOH При этом сЯ FeOOH загрязнена ионами щелочных металлов. Кроме того, недостаточно удобно в эксплуатации и использование по данному способу легкоокислякицихся на воздухе солей двухвалентного железа и перекиси водорода, хранение которой сопряжено с трудностями. Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в а фэрме оксигидроокиси железа. Поставленная . цель достигается тем, чтр согласно способу получ ния С -формы оксигидроокиси железа из раст вора в качестве исходного раствора используют продукт растворения железосодержащих растворов в азотной кислоте при 20-30°С и рН 1-2 и осаждение ведут водным раствором аммиака. При этом указанные железосодержащие отходы берут в виде железных или стальных стружек. Сущность способа заключается в еледующем.

, Железосодержащие стружки лодвергают быстрой обработке 30%-ной азотной .кислотой, взятой с недостатком против стехнометрйческого количества, при ;2Q-30 C,. при этом происходит образо .вание геля полимерного оксинитрата железа (11 И).Повышение температуры обработки стружек азотной кислотой до 5СЯС приводит к загрязнению образующейся в процессе дальнейшей переработки (J FeOOH, Jj FeOOH, тештература ниже 20 С неэффективна для растворения, рН суспензии в конце обработки стружек азотной кислотой составляет 1-2. Интервал конечного при растворении рН определяет наличие в продукте осаждения как 11 валентного, так и Ш валентного железа. Последующая обработка геля оксинитрата желе33 на воздухе аммиаком при интенсивном перемешивании приводит к окислению - Fe и Fe с образованием указанной fj -с груктуры. Аммиак берется в избытке, стадию нейтрализации ам№1аком проводят при 20-30 С.

Данное изобретение обеспечивает получение оксигидроокисн железа, полкостыо состоящей из У-формы, что яа|ДТ8еря;дается данными рентгенофазового анализа.

Приме.р l.lQr стальных стружек обрабатывают 50 мл 30%-ной ИМОл. Исходнук) смесь слегка подогревают до |30-35с, после чего реакция протекает со значительной скоростью и для компенсации вьщеляяяДегося тепла реакционную смесь охлаяодают, добавляя колодную дистиллированную воду, рН суспензии в конце растворения 1-2. Затем полученную суспензию нейтрализуют 15%-ным раствором аммиака NHij до рН в конце осаждения 9,0. Выпавшую оксигидроокись железа отмывают от ионов N01 Полученный продукт идентифицируют каксР-FeOOH с помощью физикр-химических исследований: термографии, Ж-сЛектроско1ши и рентгеновского фазового анализа. Высушенный на воздухе образец rf-FeOOH имеет рентгенограмму с размытыми линиями. Наиболее интенсивные линии соответствуют межплоскостным расстояниям 2,55; 2,22; 1,47. Полученияcf-FeOOH обладает черным цветом. Удельная намагниченность насыщения o-FeOOH составляет 22t3 Гс-см г.

Данное изобретение повьш1ает экономичность процесса получения о-формы оксигидроокнси железа за счет устранения необходимости использования дефицитных соединений - соли железа {II) и перекиси водорода и ускоряет его вследствие непосредственного воздействия на активный оксинитрат, полученный при растворении железосодержащих отходов щелочи без необходимости отдельной операции окисления соедщнення двухвалентного железа.

. ; Формула изобретения

J. Способ полу гения (У -формы оксигидроокиси железа, включакиций осаждение раствора солей железа щелочью, о т л и-ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в целевом продукте, в качестве исходного раствора используют продукт растворения железосодержащих отходов в азотной кислоте при 20-30 С до рН 1-2 и осаждение проводят водным раствором аммиака.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе J. Авторское свидетельство СССР 291878, кл. С 01 б49/06, 1969.

2. Чалый В.П. Гидроокиси металлов. Киев, Наукова думка, J972, с. 245.