Способ получения бензилацетата Советский патент 1981 года по МПК C07C69/12 C07C33/22 

Изобретение относится к синтетической органической химии, конкретно к усовершенствованому способу получения бенаилового эфира уксусной кислоты и может найти широкое применение в качест ве растворителя, а также в парфюмерной промышленности. Известен способ получения бензилацетата окислением толуола тетраацетатом свнина в ледяной уксусной кисло те 1 Недостатками этого метода являются низкий выход бевзилацетата, который сос тавляет 65% на неочищенный продукт, а также использование дорогостоящего тетраацетата свинца, больших количеств ледяной уксусной кислоты и серного эфира в качестве-экстрагента. Известен каталитический способ получения бензилацетата взаимодействием бензилового спирта и уксусного ангидрида в течение 24 ч в присутствии фосфорной кислоты в качестве катализатора 2}. Недостатками этого метода являются относительно низкий выход бенаилацетата (8О%) и длительность процесса. Наиболее близким к предлагаемому является каталитический способ получения бензилацетата кипячением хлористого бензила я уксусного ангидрида в течение 1О ч в присутствии окиси висмута в качестве катализатора З J. Недостатками этого метода являются относительно низкий выход бензилацетата (8О%), длительность процесса и необходимость (пользования двукратного избытка уксусно1;о ангидрида. Цель изобретения - повышение выхода бензилацетата и упрощение технологии его получения. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получе1шя бензилацетата с использованием хлористого бензила в присутствии 1сатализатора при кипячении хлористый бензил подвергают .взаимодействию с ацетатом калия с

испопьэовакием в качестве катализатора триэтиламяна.

Процесс проводят в течение 4ч Полученный продукт подвергают очистке обычными тфиемами. При проведешш

реакции в этих условиях вьаод воэраотает до 95% , сокращается время реакции, упрощается выделение 6евЕЭВлаце тата, так как продукт ресишии представляет собой практически чистый бекзилацетат.

Пример, В круглодонной колбе объемом U.5 л с обоатным холодильником d хлоркальаиевой трубкой кипятят в течение 4 ч при 160 С смесь

189 г (1,5М) хлористого бензила, 157ТГ (1,6 М) плешленного ацетата кал и 3 мл триэтиламина. Смесь охлаждают осадок отфильтровывают, вещество перегоняют. При 1бО-1ОО,5 С/13мм нолучают 214 г (95%)i бензилацетата с ,5036. Г ;

Найдено, %: С 71,92 Н .6,77;

.

Вычислено, %: С 71,98, Н 6,71.

Предлагаемый способ получения бензилацетата по сравнению с известным, позв- яегг повысить выход с 80% до95% сократить в 2,5 раза продолжительност

Ефсщесса, заменить использование дорогостоящего уксусного ангидрида, который к тому же применяется в двукратном размере, на более детевый ацетат калия.

Формула изобретения

Способ получения бенэнлацетата с идпользованием хлс истого бензила в присутствин катализатора при кипячении, отличающи. йся тем, что с целью увеличения выхода и упрощения процесса, хлористый бензил подвергают взаимодействию с ацетатом калия с использованием в качестве катализат а ориэтвламика.

Источники информации, принятые во виямание при экспертизе

1. Вейганд-Хильгетаг, Методы экспфямента в органической химии. М., Химия , 1968,с. 28Б .

3S. Шапиро Е. Приготовление чистого бензялацетата. Маслобойно-жировое дело , 1935,/ 7, с. 321-324.

3. Патет Швейцарии N; 169О4О, ял, 36 о, опублик. 1934 (прототип)