Способ выделения нового алкалоида-колхицерона Советский патент 1950 года по МПК C07C7/10 C07C13/24 

Описываемый способ дает возможность выделить новый алкалоид колхицерина (изомера колхицина) с физиологической активностью, равной активности у колхицина.

Особенность способа заключается в том, что для выделения алкалоида колхидерина используют в качестве сырья старые луковицы Colchlcum Speciosum, собранные после периода плодоношения и для отделения алкалоида от 2-окси-6-метоксибензойной кислоты применяют либо экстракцию хлороформов из щелочного водного экстракта, либо промывку хлороформенного экстракта водным раствором едкой щелочи.

Способ осуществляют следующим образом.

Старые луковицы Colchicum Speciosum {собранные после периода плодонощения) измельчают и отжимают сок. Отжатый материал заливают равным количеством воды и после стояния в течение 12 час. вновь отжимают. Полученный сок присоединяют к основному. Для предотвращения потемнения сока целесообразно в самом начале добавить к измельченному материалу 0,1% сульфита в виде 10%-ного раствора. Сок многократно экстрагируют хлороформом. Экстракт упаривают и остаток, содержащий еще около 50% .растворителя, многократно взбалтывают с водой при 50. Водный экстракт нодщелачивают для связывания - 2-окси-6-метоксибензойной кислоты и многократно извлекают хлороформом. Растворитель отгоняют в вакууме по возможности нолностью; к остатку добавляют спирт, который затем отгоняют в вакууме. Остаток высушивают в вакууме. Получают светложелтый технический продукт в количестве около 0,1%,. считая на вес взятых луковиц. Для очистки полученный препарат растирают с полуторакратным количеством сухого этилацетата. Сметаиообразную массу отсасывают, осадок промывают на фильтре небольшим количеством сухого этилацетата. После сушки нолучают слегка желтоватый кристаллический продукт с т. пл. 180-185°. Выход составляет около 70%, считая на вес технического продукта.

Алкалоид промывают водой, вновь высушивают и перекуисталличовывают из десятикратного количества сухого, свеже перегнаниого ацетона. Получают почти бесцветные кристаллы алкалоида колхицерииа, имеющего следующую характеристику: - а) Температура илавления основания .... 187-188°

б)Темнератзфа плавления хлораурата .... 170-171,5°

в)Удельное вращение (d (в хлороформе С 0,25%).

г)Молекулярный вес 396 (по Расту) и 394 (криоскопически в уксусной кислоте).

д)Данные элементарного микроанализа:

углерода66,6; 66,87%

водорода , . 6,64; 6,56%

азота3,69; 3,56%

метоксильных групп31,78; 31,72%

На основании этих данных колхицерин имеет следующую эмпирическую формулу: (СНзО); Ci8Hi3O2N.

Пред мет изобретения

1. Способ выделения нового алкалоида колхицерина, отличающийся тем, что для выделения алкалоида применяют в качестве сырья старые луковицы Colchicum Speciosiim, собранные после периода плодонощения.

2. Прием выполнения способа но п. 1, отличающийся тем, что для отделения алкалоида от 2-окси-6-метоксн-бензойной кислоты применяется либо экстракция хлороформом из щелочного водного экстракта, либо промывка хлороформенного экстракта водным раствором едкой щелочи.