(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4,5,6-ТЕТРАГИДРОФТАЛИМИДА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения фталимидокислот или их галоидангидридов,амидов,гидразидов или солей гидразидов,эфиров или нитрилов | 1975 |
|
SU622396A3 |
| ПРОИЗВОДНЫЕ БЕНЗОЛА, СОДЕРЖАЩИЕ ГЕТЕРОЦИКЛ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ГЕРБИЦИДНОЕ СРЕДСТВО | 1992 |
|
RU2038351C1 |
| Способ получения ангидрида 3,4,5,6-тетрахлорфталевой кислоты | 1989 |
|
SU1719401A1 |
| Отвердитель эпоксидных смол на основе ангидридов полициклических полихлорсодержащих карбоновых кислот | 1976 |
|
SU644788A1 |
| Способ получения жидких ангидридных отвердителей | 1982 |
|
SU1104140A1 |
| Способ получения производных уксусных кислот | 1973 |
|
SU627749A3 |
| Способ получения фталамида | 1989 |
|
SU1754708A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДА ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ | 2011 |
|
RU2475475C1 |
| Способ получения полимеризованного таллового масла | 1977 |
|
SU681085A1 |
| Способ получения производных дигидроарилокси алкиламино-1,2,4-триазола или их фармацевтически пригодных солей присоединения кислот | 1984 |
|
SU1480767A3 |
1
Изобретение относится к способуполучения 3,4,5,6-тетрагидрофталимида, который может быть использован в качестве полупродукта для получения смол.
Известен способ получения 3,4,5,6-тетрагидрофталимида путем имидирования 3,4,5,6-тетрагидрофталевого ангидрида мочевиной при 145-150 С в среде с дихлорбензола в течение 3 ч с последующим вьщелением целевого продукта кристаллизацией. Выход 3 ,4 , 5 ,6-тетрагидрофталимида 92%, чистота 85-87% fl .
Недостатком способа является невысокая чистота целевого продукта.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения 3,4,5,6-тетрагидрофталимида (д -ТГФИ) путем взаимодействия 3,4,5,6-тетрагидрофталевого ангидрида (а-ТГФА) с водным раствором аммиака при 110-160 С в течение 3,5 ч. Выход целевого продукта 88,5%, чистота 87-90% 2.
Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в способе получения.3,4,5,6-тетрагидрофталимида из 3,4,5,6-тетрагидрофталевого ангидрида с использованием аммиака при 145-152 С, процесс ведут с использованием непосредственно газообразного аммиака при мольном соотношении аммиак:3,4,5,6-тетрагидрофталевый ангидрид, равном
10 1,5-1,65:1, в среде растворителя, выбранного из группы: ксилол, тетралин, дифенилоксид, анизол, н-амиловый спирт, циклогексанол.
Пример (сравнительный) . В расплав 152 г л -ТГФА при 170° С и 15интенсивном перемешивании подают 22,4 г газообразного аммиака на 1 моль ангидрида в течение 3,5 ч. Перекристаллизацию л-ТГФИ проводят
20 из 10-13%-ного раствора в этиловом спирте. Выход составляет 58%, чистота 88-89%.
Пример 2.В раствор 152 г (1 моль) и -ТГФА в 13S г смеси изо25мерных ксилолов без сернистых соединений (ТУ 6-09-3854-75, т.кип. 136-139 с) при 145-152°С при интенсивном перемешивании подают 25,7 г (1,51 моль) аммиака в течение 1,5 ч. После этого реакционную смесь ох30
лаждают до комнатной температуры, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат.получают 145,7 г а -ТГФИ, выход 96,5%, содержание основного вещества 98,7%.
Примеры 3-14. Процесс ведут аналогично примеру 2.
Результаты процесса приведены в таблице.
Таким образом,предлагаемый
способ позволяетповысить выход
целевого продуктадо 96 100%.
