чеиный водный раствор отделяют,разбавляют водой, взятой в 5-11, ном количестве кислоты, и выпавший при этом продукт отделяют от водной среды.
Пример 1. 5100 вес.ч, N-хлорметил-2,6-диметилхлорацетанилида и 11000 вес.ч. толуола смешивают с 1900 вес.ч. 4-метилпираэола и затем перемешивают в течение 3 ч при температуре 4О-бО С. Затем добавляют 2130 вес.ч. триэтиламина, перемешивают в течение 3 ч при и в течение ночи при комнатной температуре (20с). Реакционную смесь промывают два раза с 10000 вес.ч. воды и один раз экстрагируют с 12000 вес.ч. 37%-ной соляной кислоты. Экстракт подают при перемешивании к 60000 вес.ч. воды и отсасывают осадок. После высушивания получают 4750 вес.ч. 95%-ного Н-| 4-метилпиразолил-(1)-метил-5-2,6-диметилхлорацетанилида с т.пл. 98-100с.
Пример 2. 1300 вес.ч. N-хлорметил-2-этил-6-метилхлорацетанилида и 3000 вес.ч. толуола смешивают с 540 вес.ч. N-метоксипиразола. Поддерживают в течение 4 ч при , добавляют 500 вес.ч. триэтиламина, перемешивают в течение 4 ч при и в течение ночи при комнатной температуре. Смешивают с 2000 вес.ч. воды и отсасывают выпавшие при этом кристаллы, причем после пролФавания водой и сушки получают 750 вес.ч. чистого N- 1 4-метоксипиразолил-(1)-метил }-б-этил-2-метилхлорацетанилида с т.пл. 9б-97с. Органическую фазу фильтрата отделяют и один раз экстрагируют с 950 вес.ч. 37%-ной соляной кислоты. Получаемый экстракт прикапывают в 6000 вес.ч. водал. После отсасывания и сушки выпадающих при этом кристаллов получают еше раз 660 вес.ч 98%-ного N-Хметоксипиразолил-(1)-метил -2-этил-б-метилхлорацетанилида с т.пл. 92-93 С.
Пример 3. а) 14 вес.ч. 94%-ного М- пиразолил-(1)-метил-}-2,б-диметилхлорацетанилида с т.пл. 72-75 С, содержание которого определено спектроскопом протонного резонанса, растворяют в 140 вес,ч. толуола и экстрагируют путем встряхивания с 40 вес.ч. 60%-ной серной кислоты. Сернокислый экстракт подают при интенсивном перемешивании к 240 вес.ч. воды, отсасывают выпавшие кристаллы, промывают водой и сушат. Получают 11 вес.ч. 100%-ного N- -пираз олил- (1)-метил1-2 6-диметнлхлорацетанилида с т.пл. .
б) 14 вес.ч. 94%-ного М- пиразолил-(1)-метил -2,6-диметилхлорацет анилида растворяют в 140 вес.ч. толуола и два раза экстрагируют, каждый раз с 40 вес.ч. 50%-ной серной кислоты. Соединенный серокнслый
экстракт гидролизуют с водой. Выпавший осадок отсасывают, промывают водой и сушат, получают 13 вес.ч. 100%-ного продукта с т.пл. . Пример 4. а) 100 вес.ч. черно-коричневого продукта,полученного при неправильном протекании получения N-Спиразолил-(1)-метилJ-2,б-диметилхлорацетанилида, смешивают с 180 вес.ч. 37%-ной соляной кислоты в течение получаса. После отсасывания фильтрат экстрагируют с 50 вес.ч. толуола и кислоту прикапывают к 1000 вес.ч. воды. После отсасывания и сушки получают 60 вес.ч. 93%-ного М- пиразолил-(1)-метилJ-2,б-диметилхлорацетанилида с т.пл. .
б)100 вес.ч. упомянутого (пример 4 а) продукта хорошо смешивают и фильтруют с 150 вес.ч. толуола. Фильтрат один раз экстрагируют путем
встрахивания с 180 вес.ч. 371-ной соляной кислоты. Фазу соляной кислоты прикапывают к 900 вес.ч. воды, отсасывают и сушат. Получают 54 вес.ч. 97%-ного N- пиразолил- (1) -метил J-2,6-диметилхлорацетанилида с т.пл. 68°С.
в)100 частей описанного (пример
;4 а) продукта растворяют в 180 вес.ч.° хлористого метилена, один раз экстрагируют с 180 и затем с 60 вес.ч.
37%-ной соляной кислоты. Соединенные солекислые экстракты для удаления хлористого метилена один раз промывают с 50 вес.ч. толуола. Подвергают гидролизу (аналогично а и б) и
получают 56,5 вес.ч. больше чем 99%ного М- пиразолил-(1)-метилЗ-2,2-дихлорацетанилида с т.пл. .
Пример 5. К раствору
202 вес.ч. бромистого бромацетила
в 150 вес.ч. лигроина прикапывают сырой раствор 133 вес.ч. М-(2,6-диметилфенил)-метиленимина к ,смеси из толуола и циклогексана. Поскольку вместо желаемого кристаллического
М-бромметил-2,б-диметилбромацетанилида выпадает лишь трудно выделяемое масло, добавляют 450 вес.ч. толуола и 75 вес.ч. пиразола, нагревают в течение 2 ч до , добавляют каплями 110 sec.ч. триэтиламина, нагревают до , промывают водой, затем 5%-ной соляной кислотой и еще раз водой и выпаривают, получают 248 вес.ч. вязкого масла. Это масло
растворяют в БОО вес.ч. толуола и экстрагируют с 250 вес.ч, 37%-ной соляной кислоты. Экстракт гидролизируют с 1500 вес.ч. воды, получают 190 вес.ч. М- пиразолил-(1)-метилJ-2,6-диметилбромацетанилида с
т.пл. .
П р и м е D 6. Из смеси 10890 вес.ч. 2,6-диметиланилина и 4050 Bec.ti. параформальдеМйда удаляют с 50000 вес.ч. смеси из толуола и циклогексана известным способом
