Способ получения симметричных полиазокрасителей Советский патент 1950 года по МПК C09B43/08 

Из известных способов .получения симметричных полиазокрасителей, содержащих нечетное число азогрупп, только способ получения их путем окисления аминоазокрасителей различными окислителями в щелочной среде имеет промышленное значение. Однако он экономически мало выгоден, так как вызывает необходимость предварительного восстановления нитроазокрасителя до стадии аминоазокрасителя, который затем окисляют до трисазокрасителя. Связанное с проведением процесса употребление больших количеств сернистого еатрия и гипохлорига кальция осложняет производство и вредно отзывается на здоровье работаюших.

Предлагаемый новый способ получения симметричных полиазокрасителей, содержащих нечетное число азогрупп, восстановлением нигроа30- и «итрополиазокрасителей, лишен указанных недостатков.

Отличительная особенность способа состоит в том, что сильнощел| чные водные растворы красителей обрабатывают цинковой пылью. В указанных условиях процесс восстановления нитрогруппы протекаег гладко, быстро (5-10л«н)ипочти количественно, при этом расщепления азогруппы не происходит, а наблюдается лишь образование наряду с основным продуктом реакции незначительных количеств гидроазосоединений.

Пример 1. 23,5 г паранитроаиилинортосульфокислоты диазотируют и сочетают обычным способом с 9.3 г фенола. Полученный нитроазокраситель высаливают при нагревании и фильтруют. Пасту замешивают с 260 мл воды, добавляют 80 мл 60%-ного раствора едкого натра и размешивают 20 мин до полного растворения. Раствор нитроазокрасителя восстанавливают, добавляя при температуре 15-20° 14 г цинковой пыли, предварительно затравленной ще.точью. По мере восстановления температура поднимается до 30-35°. Через 5-10 мин реакция образования симметричного трисазокрасителя заканчивается, что обнаруживается по появлению чистого, зеленовато-синего окрашивания в пробе, образованной крепкой серной кислотой. Тогда объем реакционной массы разбавляют два раза и отфильтровывают натриевую соль красителя