Способ получения 3-нитро-толуола Советский патент 1953 года по МПК C07C205/06 C07C201/12 

Известные способи 1}олучения 3-нитро-толуола из 4-амино-З-нитротолуола дают выход продукта, не превышающий 73-74 /о от теории. По предложенному новому способу 4-амино-З-нятро-толуол подвер -ают дпазотированню п выделяют в результате этого eroiiKyio диазосоль е 1,5-нафталин-дисульфокислотоп. Затем CToiiKyio диазосоль при нагреваиип обрабатывают этиловым cuHpiOjM в присутствии углекислых солеЛ магния или других щелочноземельных металлов. По окончании этого процесса от массы, вступивше в реакцию, отгоняют С1;ирт и уксусный альдегид, а затем при по.мощи пара отделяют 3-питро-толуол. Выход 3-нитро-толуола составляет 86-87 /0 от теории, считая на исходвьп 4-амино3-нитро-толуол.

Применение изложенного выи1е способа позволяет увеличить выход продукта на 12---14/о, а также уменьшает коррозию аппаратуры, ибо п Н1цесс разложения диазосоли ироводлггси в 1 ейтральной среде.

П р п м е р. 7,G г З-иитро-4-аминотолуола )астворяют при 90 в 15,8 г 98 /о-ной cepnoii кпслоты. ГорячиГ1 раствор сх.гьфата амина выливатот иа смесь 20 мл воды и 25 г льда и диазотируют ирилпванием ЗО /о-ного раствора нитрита натрия при 3-4 . При размешивании к прозрачному ()аствору диазосоединения добавляют 21,6 г 1,5-на(ггалин-дис льфокпслоты; вы.те лившуюся диазосульфосоль фильтруют и отжимают.

В трехгорлую колбу с мешалкой п обратным холодильником заливают 75мл этилового сшфта, а затем вносят 18 г уг.гекислого taгния или 22 г мела в виде тонкого порошка. Полученную суспензию нагревают до 73-75 и при этой темиературе иостепенно вносят диазосульфосоль, замешанную в суспензию с 75 мл спирта. Размешивание иродолжают в течеиие 30-40 минут до окончания разложения диазосоли.

По окоичаи 1и реакции при 78- 80 отгоняют избыток этиловогс спирта и аиетальдегид, после че1ч.) массу, вступившую в реакцпю, раз№ 95246 бавляют 200 мл воды и с водяным паром отгоняют 3-нитро-толуол. Полученный 3-нитро-толуол после Способ получения 3-нитро-1олуола нутем обработки стойкой диазосоли 3-нитро-4-диазо-толуола с 1,5-нафталин-дисульфокислотои этиловым спиртом при Нагревании, отличаюил,ийся тем, что эту обработку для повышения выходов Предмет из сушки имеет температуру застывания 15,4 ; выход 5,9 г или 86 - 87Vo от теории. обретения продукта проводят в присутствии углекислого магния или углекисд х солей шугих щелочноземель« ix металлов, после чего полученный 3-нитро-толуол выделяют известным способом.