Способ получения полигалогентиофенолов Советский патент 1950 года по МПК C07C323/09 C07C319/02 

Полпгалогеитпофетюлы применяются как промежуточные продукты для получения красителей и как 1 С1Гомогательные всщест1 а в резиновой промышленности.

Известные способы нолучения полпгалогентиофенолов заключаются в том, что па полигалогенбепзол действуют хлористой cepoii с ирпсутстиии безводного хлорного железа или дейслпют хлором на )аст1Ю) серы в полига логенбензоле. Продукт осернепия восстанавливают luniKOiunr пылью IS сиир-тово-щелочной среде, поело чего нолпгалогетпофенол иыдоляют путем нодкисленпя щелочного растиора м11ттораль гоГг кислотой. В некоторых случаях для восстан015Лен1Ш нрпмегяют смесь серннстого и едкого натра. Недостатком известтгых сггособов Я1 ляется длптельность реакцтпг, прнмененне нсстойгшх. плохо тpaнcl opтlipye rыx и дорогих продуктов (хлористая сера, хлорное железо, цинковая нм.ть) и получение нолисульфидов, неоднородных по составу.

Онисываемый снособ получения полнгалогептиофенолов устраняет указанные недостатки и отличается от известного тем, что хлор вводят в реакционную смесь в количестве, достаточном для связывания лишь Va взятой серы из расчета на хлористую серу, а восстановление осуществляют последующей обработкой реакционной массы растпородг едкой щелочи. В качестве катализатора в процессе осернения полигалогенбеизолов применяют металлическое железо (в виде стружки, опилок II т. н.), которые добавляют до или после ввода всего количества хлораПример. Суспенднруют 48 г молотой серы в 363 г сухого 1, 2, 4трнхлорбеизола, добавляют 1 г железа в виде оннлок илп нороп1ка и ппи 50-80° н размешивании вводят 35,5 г газообразного сухого хлора. Процесс продолжается 6-8 час и считается законченным, когда прекратится выделение хлорводорода. Затем реакционную массу сментнвают с распшром 75 г едкого натра ti lOO мл воды и смесь кннятят нря

№.85589

размешивании в течсипе 2 час, иосле чего охлаждают, дают отстояться и отделяют раствор трпхлортиофеиолята от слоя трихлорбензола. Щелочной раствор фильтруют, наслаивают на фильтрат 700 мл бензола ц нейтрализуют его при охлаждении до 8-Ю бисульфитом с небольшим количеством сульфита натрия, нодкисляют минеральной кислотой и выделяют обычным сяособом:

2, 4, б-трихлортиофепол

С1

/

нлаллення 112-113 н т. кии. при дап(ленни 17 мм 152-155; возгоияетсп в виде белых блестящих игл. Таким же нутем могут быть нолучены 2, 3, 4-трихлорт1юфеиол, 4. 5-дпхлор-2-метилтнофенол н другие подобные соединения.

Предмет изобретения

с мол. в. 213,5 имеет температуру С1