Способ получения дисперсного кремнезема Советский патент 1981 года по МПК C01B33/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО КРЕМНЕЗЕМА Изобретение относится к области получения и модификации дисперсных минеральных наполнителей и может бы использовано в химической промиилен ности, а также в производстве резин и пластмасс. Известен способ получения диспер ного кремнезема, включающий осаждение его из раствора силиката натрия углекислым газом или минеральными кислотами с последующей прсмфшкой и сушкой образующегося осадка 1. Известен также способ получения дисперсного кремнезема, включгиощий осаяодение его из раствора водного раствора жидкого стекла смесью углекислого газа и воздуха, промьшку лолученного осадка и сушку 2}., Недостатком известного способа я ляется невысокая величина удельной поверхности кремнезема - 20-120 м / Цель изобретения - повышение уде ной поверхности целевого продукта. Поставленная цель достигается те что осаждение ведут из ацетонового раствора кремневой кислоты алифатическим или ациклнческим амином при соотношении амина к кремнезему, содержащемуся в ацетоновом растворе, 1-1:3. Способ осуществляют следующим образом. Амины, осаждающие кремнезем, например полиэтиленполиамин, триэтаноламин, гексаметилентетрамин Уротропин), вводят в АРК-1 в количестве 10 - 100 мас.% от содержания кремнезема в АРК-1(соотношение аминкремнезем изменяется от 1:1 до 1:10). После введения амина в АРК-1 при активном перемешивании происходит осаждение дисперсного кремнезема. Осадок промывается, фильтруется и сушится при 60-80 с на воздухе или при 2040 С под вакуумом. При сушке не происходит агрегирования кремнезема, что исключает операцию дробления. Пример. К 100 мае.ч.АРК-1 при активнее перемешивании добавляют 20 мас.ч.50%-ного раствора полиэтиленполиамина в ацетоне. После добавления всего раствора перемешивание прекращают и выдерживают в течение 1 ч при . Полученный осадок промывают декантировайием дистиллированной водой, фильтруют и сушат при 60-80 С на воздухе. Характеристики полученного дисперсного кремнезема: Удельная поверхность, MVr110 Выход кремнезема,% 100 Содержание амина по отношению к кремнезему , мае.ч.1;1 Содержание щелочных примесей и хлоридов, Мене мае. % 0,01 Пример2. К100 мае.ч.АРКпри активном перемешивании добавля ют 10 мае.ч. 50%-ного раетвора полиэтиле нполиамина в ацетоне. Поеле добавления веего раствора перемеши вание прекращают и выдерживают мас су в течение 1 ч при . Получен ный оссщок промьшают декантировани дистилированной водой, фильтруют и сушат при 80-100 С на воздухе. Характеристики полученного дисп сного кремнезема: Удельная поверхность, Выход кремнезема,% Содержание амина по отношению к кремнезему мае.ч. Содержание щелочных примесей и хлоридов, мае.% Примерз. К 100 мас.ч.АРКпри активном перемешивании добавля ют 20 мае.ч. 20%-ного водного раст вора гекеаметилентетрамина(уротропина) . После добавления амина маее вьщерживают в течение 1 ч при 4рс затем промывают декантированием ди стиллированной водой, фильтруют и сушат при на воздухе. Операци промывки, фильтрования и сушки повторяют 3 раза. Характеристикиполученного дисп сного кремнезема; Удельная поверхность, M-Vr250 Выход кремнезема,% 100 Содержание амина по отношению к кремнезему, мае,ч.1:6 Содержание щелочных примееей и хлоридов. Менее мае.%0,01 Соглаено изобретению можно полу чить с выеоким выходом дисперсный ремнезем, имеющий большую удельную поверхность, значительно превышающую аксимальную удельную поверхность белых саж , выпускаемых промьшшенностью, и не содержащий щелочных приесей хлоридов. При этом существенно упрощается технология синтеза, а готовый продукт не содержит пыли. В зависимости от условий осаящения полученный дисперсный кремнезем содержит на поверхности алифатические или алициклические амины в отношении от 1:1 до 1:6 по массе. Таким образом, предлагаемый способ позволяет одновременно в процессе осаждения получить и кремнезем, модифицированный амином. Присутствие привитых аминов на поверхности кремнезема, полученного предлагаемым способом, его совместимость(смачивание полимерами), исключает агрегирование при сушке и значительно снижает пыление, а также уменьшает адсорбцию воды на поверхности, что позволяет исключить операцию дробления, понизить температуру И расход энергии при сушке. Формула изобретения Способ получения дисперсного кремнезема, включгисйдий осаждение его из раствора силикатсодержащего соединения химическим реагентом, промывку полученного осадка и его сушку, о тличающийся тем, что, с целью повБЕдения удельной поверхности целевого продукта, осаждение ведут из ацетонового раствора кремневой кислоты алифатическим или ациклическим амином при соотношении амина к кремнезему, содержащемуся в ацетоновом растворе, 1-1:3. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Усиление эластомеров. Под ред. Дж. Крауса. М., Химия, 1968, с. 25-34. 2.Работы по технологии производства наполнителей и адсорбентов минерсшьного проирхолдения. Госхимиздат, 1968, с. 15 (прототип).