Способ определения щелочных металлов в органических веществах Советский патент 1981 года по МПК C01D1/00 C01D15/00 G01N5/04 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ Изобретение относится к аналитической химии и может быть использов но при определении щелочных метгшло в органических веществах. Йз.вестен микроколичественный спос весового определения щелочных метал лов в виде окиси, образующейся при сжигании органического вещества в токе кислорода при fl. Однако этот способ не дает возмо ности определять щелочные металлы в органических веществах, содержащих серу и галоиды. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаем му результату является.способ определения щелочных металлов в виде сульфатной соли, образующейся в результате сжигания органического вещества при 600-700°С в смеси с разбавленной серной кислотой ) |2. Недостаток известного способа зь ключается в том, что он не обеспечи вает полного разложения сложных по составу и строению органических веществ. Цель изобретения - возможность анализа веществ, содержащих серу и (или) галоиды, а также повьпиениё точ ности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения щелочных металлов в органических веществах, включающему сжигание пробы в среде серной кислоты и последующее взвешивание металла в виде сульфата, сжигание проводят в токе кислорода в присутствии глицерина, сквалана или гексадекана при 700-800°С а трубку для сжигания заполняют асбестом. Способ осуществляют следующим образом. Навеску органического вещества, помещенную в кварцевый стаканчик, содержащий платину, смачивают концентрированной серной кислотой, после чего добавляют к навеске глицерин, сквалан или гексадекан. Сжигание пробы проводят в токе кислорода в кварцевой трубке, содержгццей асбест. При 700-800 С в течелие 30 мин. Затем стаканчик охлаждгиот и взвешивают. По весу, сульфата щелочного металла определяют его процентное содержание. П р и м е р . Навеску органического вещества BtCH CH-j SOj Nd в количестве 3,550 мг берут в кварцевый стаканчик с притертой крышкой (длина 6 см, диаметр 0,7 см), в который Предварительно положено несколько .

кусочков платиновой проволоки(о( 0,5 см}. После этого в стаканчик прибавляют 2 капли концентрированной серной кислоты ((if. ,84 ) и 1 , глицерина. Затем открытый кварцевый Стаканчик помещают на середину кварцевой трубки в стык с асбестом.

Сжигание проводят малой муфельной печью j длина б см), нагретой до 78р Начиная с открытого конца кварцевого стаканчика, постепенно нагревают, сжигают и прокаливают навеску в токе кислорода. Скорость потока кислорода равна 25 мл/мин. Весь анализ длится 30 мин. После окончания анализа стаканчик вынимают из трубки сжигания,закрывают крышкЪй и ставят в эксикатор на 30 мин, после чего взвешивают.Количество сульфата натрия равно 1,180 мг. Процентное содержани метгшла вычисляют по формуле

,H..lxl80igz3237llOO ,0,5,

где 1,180 - вес сульфата, мг{ 3,550 - навеска органического

вещества,мг; 0,3237 - коэффициент .пересчета

2Ма для натрия, jj..

Вычисленное процентное содержание натрия в этом веществе равно 10,90%.

Предлагаемый способ по сравнению с известными имеет целый ряд преимуществ, а именно большая точность

анализа; ошибка не превышает 0,3% использование ..минимальных навесок органического вещества без потери точности определения; сокращение времени ангшиза до 30 мин; использование способа для серийного определения щелочных металлов в большом количест.ве разнообразных органических эеществ сложного состава и строения, содержащих серу и галоиды.

Формула изобретения

Способ определения щелочных металлов в органических веществах,

5 включающий сжигание пробы в среде серной кислоты и последующее взвешивание металла в виде сульфата, отличающий с я, тем, что, с целью анализа веществ, содержащих

0 серу н (/или галоиды, а также повышения точности определения, сжигание проводят в токе кислорода в присут- ствии г церина или сквалана, или гексадекана 700 800®С, а трубку для сжигания заполняют асбестом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Климова В.А. Основные микрометоды анализа органических соединений. М., Химия, 1967, с.70.

2.Нидерль Дж.и Нидерль В. Микрометодфд количёстве }ного органического гънализа. М., Госхимиздат, 1949, с.59.