Устройство для атомно-абсорбционного определения ртути в порошкообразных материалах Советский патент 1981 года по МПК G01N21/31 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ПОРОШКООБРАЗНЫХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к устройствам для реализации физических методов анализа химического состава веществ-а и может быть использова но в .цветной металлургии для опреде ления ртути в рудах, огарках, и дру гих продуктах предприятий перерабатывающих ртутьсодержащее сырье. Известны приборы для атомно-абсорбционного определения ртути, пре дварительно переведенной в раствор путем химической обработки исследуе мых порошкообразных материалов. Для атомно-абсорбционного анализа растворы распыляются в пламя горелокатомизаторов или используется беспламенный способ атомизации путем введения в ртутьсодержащий раствор различных восстановителей fl . Такие приборы сложны, кроме того, для достижения требуемой чувствительности (порядка 10 % Нд в пересчете на исходные порошкообразные пробЬг} в конструкцию приборов вводят дополнительные распылители, подающие в зону атомизации одновременно с анализируемыми растворами растворы восстановителей. Проведение анализа на таких приборах сопряжено со значительными технологическими трудностями, а данные атомно-абсорбционного определения ртути характеризуются невысокой точностью. Наиболее близким к предлагаемому является устройство для атомно-абсорбционного определения ртути в порошкообразных материалах, состоящее из атомизатора, вибродозатораустройства для введения порошка в зону атомизации, фильтра, атомноабсорбционного фотометра и форвакуумного насоси. Атомизатор обогревается снаружи электронагревателем. Для введения пробы в зону атомизации используется танталовая лодочка, причем терической обработке подвергается наеска анализируемого материала.

Образующаяся газовоздушная смесь эвакуируется в баллон-накопитель за счет предварительно созданного в нем разрежения (воздух из баллона откачивается до давления порядка 1СПатм)

В баллоне-накопителе состав газа усредняется и смесь с равномерно распределенной в ней атомарной ртутью направляется в зону анализа L2 J.

Таким образом, для приготовления газовоздушной смеси, концентрация ртути в которой пропорциональна концентрации ртути в анализируемой прое, используется устройство из пеи-атомизатора , баллона-накопителя, системы клапанов и блока программноГо управления процессом проведения анализа. Система клапанов часто выходит из строя и является вместе с баллоном-накопителем наиболее уязвимым звеном. Значительными недостатками обладают также печь-атомизатор и устройство для введения пробы в зону атомизации, конструктивные особенности которых диктуют необходимость подбора навески пробы для того, чтобы образовавшаяся после термической обработки этой навески в печи-атомизатора газовоздушная смесь, содержащая ртуть концентрации, соответствующей возможностям атомно-абсорбционного фотометра. При анализе материалов с неизменным содержанием ртути определение ее на таком приборе в значительной мере усложняется, так как необходимо в каждом случае методом проб и ошибок находить требуемую навеску.

Цель изобретения - повышение точности и упрощение конструкции устройства.

Поставленная цель достигается тем, что в устройстве, содержащем атомизатор с .крышками Фильтр, атомно-абсорбционный фотометр, соединенные последовательно, и вибродозатор для введения порошка в зону атомизации, атомизатор вьиэолнен в виде вертикального цилиндра, внутри которого установлен конический распределитель, под которым размещены тормозяп5ие вставки, вибродозатор для введения порошка в зону атомизации установлен над , верхней крышкой атомизатора.

Тормозящие вставки выполнены в внде периферийных и центральных ко/нических поверхностей, причем внутренний радиус периферийных вставок составляет 0,25-0,35, радиус центральных вставок 0,60-0,70 от внутраннего радиуса атомизатора.

Вставки размещены на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от его верхнеготррца.

При этом центральные вставки выполнены газопроницаемыми.

На чертеже изображено предлагаемое устройство.

Устройство состоит из атомизатора 1, изготовленного из нержавеющей стали и выполненного в виде вертикального цилиндра со съемными верхней и

нижней крышками. Наружный электронагреватель 2, рассчитанный на 220 В,

мощностью 1,5 кВт позволяет поддерживать внутри атомизатора температуру 700-900°С.

Над отверстием в верхней крышке атомизатора соосно атомизатору установлен вибродозатор 3 типа АВР-2. 5 Внутри атомизатора у верхнеli о торца расположен конический распределитель 4, а под ним на участке равном 0,,5 длины атомизатора размещены тормозящие периферийные 5 и центральные 6 вставки. Атомизатор 1 соединен с фильтром 7 для очистки газовоздушной смеси от механических включений и далее с аналитической кюветой атомно-абсорбционно фотометра 8 и через санитарный фильтр 9 с форвакуумным насосом 10.

Устройство работает следующим образом.

Включив внешний обогрев 2 атомизатора 1, форвакуумный насос и атомноабсорбционный фотометр и сеть переменного тока напряжением 220 В, доводят температуру внутри атомизатора до 800-900 С и устанавливают расход воздуха в системе 1-5 л/мин.

После этого анализируемый материал засыпают в бункер устройства для равномерной просыпки и включают вибродозатор. Порорпсообразная проба при этом поступает в атомизатор 1 через отверстия в верхней крышке и, попадая на конический распределитель 4, концентрируется в пристеночном пространстве и движется дальше в зоне обогрева под действием гравитационных сил 5 вдоль стенок атомизатора. Свободное падение порошка прерывается коническими тормозящими вставками: периферийными 5 и центральными 6. 5 Система тормозящих вставок в 2-3 раза увеличивает время пребывания ча тиц материала в зоне подогрева, а также сохраняет перераспределение частиц в пристеночную зону, чем ускоряется их нагрев внутренними стенками атомизатора. Внутренний радиус периферийных вставок (0,25-0,35) и радиус центральных вставок (0,6-0,75) от внутреннего радиуса атомизатора обеспечивает при максимальном торможении частиц исключение возможности накопления или залегания на них материала Размещение тормозящих вставок на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от его верхнего торца (т.е. в зон,е начала нагрева частиц материа ла), исключает возможность.образования на вставках спеков и настылей и, тем самым затруднения по уходу за устройством. Такая конструкция атомизатора позволяет улучшить теплообмен и увеличить время пребывания про в зоне нагрева, что приводит, как ус тановлено (путем анализа на ртуть обожженной в атомизаторе пробы, пока завшего отсутствие в них ртути), к полному испарению всей содержащейся в анализируемых материалах ртути. Использование предлагаемого атоми затора позволяет значительно упростить конструкцию устройства, отсутст вует система клапанов, блок програмного управления, баллон-накопитель, что делает efo более простым в изготовлении и надежным в эксплуата-, ции. Образовавшаяся газовоздушная смесь через фильтр 7 поступает в ана литическую кювету атомно-абсорбционнего фотометра 9, .шкала которого отградуирована в концентрациях ртути. Таким образом, конструкция атомизатора позволяет проводить процесс в динамическом режиме, исключая взятие навесок, что повышает точность (определения ртути и делает анализ :более экспрессным. 2 Формула изобретения 1.Устройство для атомно-абсорбционного определения ртути в порошкообразных материалах, содержащее атомизатор с крышками, фильтр, атомноабсорбционный фотометр , соединенные последовательно, и вибродозатор для введения порошка в зону атомизации отличающееся тем, что, с целью повьш1ения точности и упрощения конструкции, атомизатор выполнен в виде вертикального цилиндра, вибродозатор для введения порошка в зону атомизации установлен над верхней крышкой атомизатора, а внутри последнего установлен конический распределитель, под которым размещены тормозящие вставки, 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что тормозящие вставки вьшолнены в виде периферийных и центральных конических-поверхностей, причем внутренний радиус с периферийных вставок составляет 0,250,35, а радиус с центральных вставок 0,60-0,75 от внутреннего радиуса атомизатора. 3.Устройство по пп. 1 и 2, отличающееся тем, что центральные вставки выполнены газопроницаемыми . 4.Устройство по пп. 1-3, о т личающееся тем, что тормозящие ветавки размещены на участке, равном 0,3-0,5 длины атомизатора от его верхнего торца. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе - 1. Лященко С.Д. и др. Беспламенное атомно-абсорбционное определение ртути с применением боргидрата натрия в качестве восстановителя. ЖАХ, т. 41. вьт. 2, 1976. 2. Кузнецов Ю.Н. и др. Способ атомно-абсорбционного анализа ртути. Заводская лаборатория, 1965, №31, с. 1085 (прототип)в

ттгтД/ ;

о