Способ получения N,N-дихлортерефталамида Советский патент 1981 года по МПК C07C103/75 

1

Изобретение относится к.усовершенствованию способа получения N,N- , -дихлорт«рефталамида, который находит применение в качестве полупродукта в , производстве п-фенилендиамина, изоцианатов и уретанов. Эти соединения используют для получения термостойких волокон и пластмасс. ,

Известен способ получения Н,Н-дихлортерефталамида хлорированишл нейтральной, солянокислой или сернокислой водной суспензии терефталамида при температуре от О до 100 С и давлении от нормального до 20 атм. По окончании реакции целевой продукт отфильтровывают, прозывают водой и высушивают при . Выход 92-99% Ij.

Недостатком хлорирования при повышенных давлении и температуре в присутствии кислот является то, что в этих условиях тepeфтaлa вд способен гидролизоваться до терефталевой. кислоты и аьялиака, а последний образует с хлором исключительно нестойкое и взрывоопасное соединение - треххлористый азот.

В случае осуществления способа при нормальном давлении продолжительность процесса составляет 2-3 ч. Значительная длительность процесса

обусловлена низкой растворимостью газообразного хлора в воде (0,7% при ). Кроме того, в ходе реакции вьщеляется на 1 моль терефталамида 2 моль хлористого водорода. Это приводит к тому,что после фильтрации образуется маточник, содержащий соляную кислоту или смесь соляной и серной кислот, загрязненные

10 хлором и органическими примесями. Если процесс проводят в воде под давлением, то в маточнике содержатся -дополнительно еще и примеси продуктов гидролиза исходного тере15фталамида. При повторном использовании маточников возможно попадание взрывоопасных примесей в продукт реакции.

Таким образом, по окончании про20цесса образуется большое количество нереализуемой отходной смеси кислот (15-42 т на 1 т N,М-дихлортерефталамида).

Целью изобретения является сокра25щение длительности процесса и отходов производства.

Цель достигается тем, что при получении N,N-дихлортерефталамида хлорированием терефтгшамида газооб30разным хлорс nfox нормальном давле