Способ получения хлористого бензила Советский патент 1981 года по МПК C07C25/02 C07C17/361 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО БЕНЗИЛА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения хлористого бензила, являющегося продуктом для получения бензилового спирта,слож ных эфиров бензойной кислоты, бензилцианида, бензилцеллюлозы, используемых в фармацевтической промышленности при изготовлении лекарственных средст душистых веществ для парфюмерных целей, а также при производстве красителей и пластических масс из дибензилового эфира - отхода производства бензилового спирта. Известен способ получения хлористого бензила из отходов производства бензилцеллюлозы, содержащих дибензиловый эфир и бензиловый спирт. Процес ведут при нагревании в присутствии соляной кислоты с добавлением хлористого натрия и серной кислоты. Суммарный выход хлористого бензила около 80% 1. Недостатком данного способа получения хлористого являются тех нологические сложности, связанные с введением хлористого натрия и сильно корродирующего реагента серной кислоты. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлористого бензила из кубовых остатков производства бензилового спирта, которые содержат до 70% дибензилового эфира. Процесс проводят при нагревании от 80 до в присутствии концентрированной соляной кислоты и использовании катализатора - хлорного железа. Выход хлористого бензила 70% 2. Недостатками известного способа получения хлористого бензила являются низкая степень превращения дибензилового эфира (порядка 50-55% и довольно высокая температура проведения процесса. Цель изобретения - увеличение выхода хлористого бензила и снижение температуры процесса. Поставленная цепь достигается спо собом получения хлористого бензила, состоящим в том, что дибеизиловый эфкр подвергают расщеплению концентрированной соляной кислотой при 9095 С в присутствии катализатора -тет ра- или три ,|С.- Сп- алкилбенэиламм нийхлорида. П.р и м е р, В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабжештую механичес кой мешалкой, термометром и обратны холодильником, помещают 120 или 150 см соляной кислоты (d 4- 6 г 30 г дибёнзилового эфира и 5 или 10 триэтилбензиламмонийхлорида, Реаю ионную массу перемешивают при 9095°С 8-12 ч. После этого содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и отделяют органический слой. Перегонкой в вакууме получают 30 или 33 г (.80-87%) хлористого бен.зила. Т, при 10 при 10 мм рт.ст. 0 1,5386. Пример 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключением того, что вместо триэтилбензиламмонийхлорида берут 3 или 5 г трибутилбензиламмонийхлорида. Получают 32,5 г (85%) хлористого бензила. Приме рЗ, Процесс проводят аналогично примеру 1 за исключеш ем ТОГО, что вместо триэтилбензиламмонийхлорида берут 7 г триоктилизоамнламмонийхлорида. , Получают 31,5 г 183%) хлористого бензила. Пример 4. Процесс проводят аналогично примеру I за исключением того, что вместо триэтилбензиламмонийхлорида берут 10 г триоктилбутиламмонийхлорида. Константы хлористого бензила, пол ченного в примерах 2-4, идентичны константам, приведенньлм в примере 1 . Формула изобретения Способ получения хлористого бенэшта расщеппением дибёнзилового эфира концентрированной соляной кислотой в присутствии катализатора при 90-95 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют тетра- ти три-С.- С„- алкил бензиламмонийхлорид. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Rieche Alfred, Seeboth Helmut. them. Techn. 1961, 13, № 10, 614-615. 2.Авторское свидетельство СССР № 230148, кл. С 07 С 25/14, 25.0/.67 (прототип).