Процесс, предпочтительно, ведут при -5--0 С. .- Указанное отличие позволяет получать целевой продукт с выходом до 88% Пример 1. 1,5-Дифенил-3-(фуроил-2 формазан, : AV Получение Ьеленониевой соли. К раствору 18,9 г (0,1 моль) бромметил-2-фурилкетона в 200 мл бензола при {Леремешиват1и. при 20 прибавляют по каппям 12 г (0,11 моль) диметилсаленида. После прибавления всего селенида продолжают перемешивание еще 2 ч. Охлаждают до зС, отсасывают оса док и промывают его на фильтре минимальным количеством охлажденного бен зола. Получают 25,4 г (85%) бромида диметилг2-фуроилметилселенония. В, Получение формазана. В колбе объемом 100 мл, снабжен- ной эффективной механической мешал.кой, приготавливают раствор 2,98 Г (0,01 моль) бромида диметил-2-фуроил метилселенония в 20 мл воды. Охлаждают в бане со льдом и солью до -5 С и ПРИ перемешивании приливают раство 3,2 г (0,03 моль) карбоната натрия в 20 мл воды. Через 10 мин к полученной смеси при интенсирном перемешивании прибавляют по каплям заранее приготовленный из 2,05 г. анилина, 6 МП 6НС1 ,1,52 г нитрита натрия и 6 мл воды раствор 0,022 моль,хлористого фенилдиазония. Немедленно начинается выпадение красного осадка. Ре акционную смесь перемешивают еще 2 ч поддерживая в бане Температуру - 5 С Осадок отф1шьтровыва1от, промывают 3x100 МП воды и сушат в вакуум-эксикатаре над . Парекристаллизовывают из этанола. Получают 2,58 г(81%) 1,5-дифенил-3-(фуроил-2)формазана. Дпя элементного анализа и определения констант вещество дополнительно очищают осаждением гексаном из раствора в хлороформе. Т пл, 198,5-199 С. Найдено,%: С 67,82j Н 4,48. Вычислено,%: С 67,92; Н 4,43. Пример 2. 1 ,5-Дифeш л-3-бeнз оилформаз ан, А.Получение селенониевой соли. К раствору 19,9 г оС -бромацетофенона в 100 мл нитрометана прибавляют при перемешивании при 20 С 12 г (о,II моль) диметилселенида. Перемешива1дае продолжают еще ,1 ч, реакционную смесь выливают в I л стакан и добавляют порциями эфир до прекращения образования мути. Отсасывают выпавшую соль и промывают на фильтре эфиром. Получают 26,8 г (87%) бромида диметилфенацилселенония. Б. Получение формазана. Процесс ведут, как в примере 1Б, с использованием 3,08 г (0,01 моль) бромида диметилфенацилселенония со следующими изменениями: вместо карбоната натрия используют 1,6 г (0,04 моль) гидроксида.натрия и реакцию проводят не при , а при . Получают 2,89 г (88%) 1,5-дифенил-3-бензоилформазана. Т f,д 141-142с. Физико-химические характеристики соединений общей формулы 1 представлю ны в таблице.
1Л
s
00
CM
« и
to
00
d- ur dv
m vO
vO
CO vO
f
vO
x
s -v
о
t
л
u
CM
n
0)
«3vO
о u
о
о
ts т n
- M M 0)
t
ГО
II
(0
:еg
ж
Ю гп
IX
о о
iCMnJ
(Q
f X I
h
b
«
- о
(U
и n o.
о
CO
00
OO
о
,: Формула изобретения Способ получения I,5-дифeнил-3-apoил (гетероаронп) формазаиов общей форнула Т О ii «-K-ph где R - фенил, группа формулы О-, -f с использованием фенилдиазониевой соли и основания при , о т л и8725S 10 68 чающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологии процесса и расширения ассортимента целевых пррдук тов, феннлдиаэониевую соль подвергают взаимодействию с р - кетоселенониевой солью общей формулы II RCOCHj Se где R имеет вышеуказанные значения. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Е, Bamberger. Veber die Elmvirkung von DIazobenzo auf (3-Ketonsauren.Chem. Ber.V, , 25, s, 3547 (прототип).
