Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты Советский патент 1981 года по МПК C07C143/60 C09B49/04 

Изобретение относится к усовер- шенствованному способу получения I,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислрты которая находит применение в качестве полупродукта в синтезе красителей. Известен способ получения 1,8нафтсультам-2,4-дисульфокисло ты, заключающийся в том, что 1-нaфтилaмин-4,8-диcyльфoкиcлoтy подвергают суль фированию олеумом при 80-9СГС flj. Наиболее близким к изобретению является способ получения 1,8-нафт- суль там-2,4-дисульфокиело ты, з аключающийся в том, что 8-аминонафталин- -1-сульфокислоту (пери-кислота, кислота Шеллкопфа) подвергают последовательному сульфированию 100%-ной серной кислотой в присутствии сульфа та натрия и неоднократно 65%-ным оле умом. Процесс проводят при 40-85 С в течение 10-12 ч. Выход продукта 96% К недостаткам данного способа относятся длительность процесса и большой расход сульфирующего агента. Так, используют 21,6 моля на 1 моль перикислоты в пересчете на 100%-ную серную кислоту, в связи с чем и выход целевого продзпста в пересчете на взятую серную кислоту составляет менее 14%. Цепь изобретения - интенсификация процесса и уменьшение расходных орм сульфирукнцего агента. Поставленная цель достигается способом ползгче1ния 1,8-нaфтcyльтaм-2,4-диcyльфoкиcлoты, заключающейся в том, что пери-кислоту,, суспендированную в нитробензоле, подвергают суль фировакию 65%-ным олеумом. Процесс проводят при 50-70 С в течение 3-8 ч. Выход продукта до 98%. Технрлох-ия способа состоит в следующем . Подвергают. сульфированию I моль пери-кислоты в нитробензоле, т.е. в

гетерогенной системе ( в пересчете на 100% -кую серную кислоту). Температура совмещения реагентов 0-25 С, температура pearajiHH 50-70 С, Продолжительность синтеза 3-8 ч. На 1 моль пери-кислоты необходимо 17 молей нитробензола. Реакция в этих условиях протекает на 97,5-98,1% в пересчете на взятую пери-кислоту и на 46,1Л в пересчете на взятый сульфирующий агент. Нитробезнол после разбавления водой отдаляют декантацией от водносернокислотного раствора суль фокислоты и используют no.jBTOpHO. Потери нитробензола за 1 цикл не превышают. 1 ,2%.

Необходимость использования суль- фат.а натрия, применяемого для смягчения условий реакции, при этом отпадает, так как гомогенное сульфирорование пери-кислоты в растворе 100%-ной серной кислоты заменяют гетерогенным сульфированием данной кислоты, находящейся в нитробензоле в виде суспензий.

Промежуточные и конечные продукты реакции переходят в раствор, в связи с чем при завершении процесса сульфирования реакционная масса становится гомогенной.

Пример, В 17 молей нитробензола при 2У С внося 1 моль пери-кислоты и переме иившот( 1 20 об/мин). Смесь вьздерживают 5-7 мин до получения однородной суспензии и прилившот 6,5 молей суль рующего агента в виде 65%-ного олеума. Время совмещения реагентов 10-15 мин, температура совмещения не выше 2УС. После окончания загрузки олеума температуру.поднимают до 70°С и дают выдержку при этой температуре в течение В ч при постоянном перемешивании. По окончании реакции сульфомассу охлаждают до 3(Яс, вносят в нее 20 молей воды и отделяют декантацией слой нитробензола. Водносернокислотный раствор 1,8-нaфтcyльтaм-2,4-диcyльфoкиcлoты нейтрализуют 5,5 молям карбоната кальция и 1 молей сульфата натрия. Нейтральный раствор натриево соли сульфо кисло ты отфильтровывают от гипса и подвергают дальнейшей переработке по известной методике.

Данные по примеру сведены в таблицу.

I 1-1Л

IT

«00 r o f I

о

ГО

CM

cs

in

«Ч

40

СЧ

о

db

о

r

о

fO

m PJ

m «s

и

0

т S

Использование предлагаемого способа си нтеза 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты обеспечивает по сравнению с известным сокращение продолжительности процесса на стадии сульфирорования (с 10-12 ч до 3-8 ч) возможность сокращения расхода сульфирующего агента с 21,6 молей до 6,5 (в пересчете на 100%-ную серную кислоту); увеличение выхода целевого продукта с 13,9 до 46,1% в расчете на взятую серную кислоту и с 96 до 97,5-98, в расчете на взятую пери-кислоту, что достигается заменой гомогенного сульфи рования на гетерогенное с возвратом суспензатора {нитробензола) в цикл) . снижение на стадии нейтрализации расхода карбоната кальция с 14,1 до 5,56 молей (на моль исходного сырья),

Формула изобретения Способ получения 1,8-нaфтcyльtaм-2,4-диcyльфoкиcлoты сульфированием 1-нафтилами1г-8-сульфокисло1и с использованием 65%-ного олеума при 50-70с, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью интенсификации прцесса и уменьшеш1Я расходных норм сульфирующего агента, сульфированию подвергают 1-нафтиламин-8-сульфокислоту, суспендированную в нитробензоле.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2,Доналдсон Н. Химия и технология соединений нафталинового ряда. М., Химияеская литература, 1963, с. 273-274 (прототип).