Устройство для синтеза халькогенидов Советский патент 1981 года по МПК B01J19/08 C01B31/30 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА, ХАЛЬКОГЕНИДОВ

t ; .Изобретение относится к устройствам для получения тугоплавких неорганических соединений в режиме горения компоне ятов реакционной шихты, в особенности халькогеницов переходных металлов и в чартноо ти супьфицов и селеницов перехоаиых /металлов 1У-У1 группы периодической Системы элементов, используемых в качестве сухих антифрикционных смазок, сохра няюишх смазочные свойства в большсяд диапазоне температур (более ) как в вакууме, так и во влажной среде. Известно устройство для синтеза халькогенидов, содержащее корпус с tajnoofненной в нем реакционной камерой it 1шуцеры ввоаа и вывоца реагентов 11. Однако это устройство, из-да мшиэй производительности, сложности техпроцесса, больших энергозатрат и вредных условий производства, особенно сопенноов не нашло широкого промышленного ХЕрименения. Известно также устройство для qHHтеза халькогеницов, содержащее шоЫвдрический корпус с водяной рубашксЛ, в котором вышжнена цилиндрическая цамера, торцовые крышки, аакрывакшше камеру, и ишштгарф«явее приспособление, закрепленное в олной 1ЯЭ крвошек по оси корпуса Га}. Недостаткам известного устройства являетсй то, что оно не обеспечивает выполненвя двух ооаовшлх условий для получения овж роаного продукта. Одно состоит А возможшхгги нарушенш равнся ер ноств расяфеделения халысогена в шихте при тЕрохяжю УШ oyfe , др(угойв болыпом температ нсм градиенте при охлаждения свнтеэ ованного продукта. Неравном восгь распределения хальконёгвда в шюЕте происходит при получении свебодного объема и обуславливается низкими темп мтурами плавления и кипения халыссягешздов. Те)ишература кипения серы составляет Btxro , а селена , температура же гсфения (взаимодействия металла с халькогеном) в 23 раза выше. При прохождении фронта горения по шихте халькоген испаряется, нарушается равномерность распрецеления компонентов в шихте. Конечный продукт получается неоднородным по составу, т.е. многофазным. Выходящие из шихты пары халькогена конденсируются на водоохлаждаемых стенках корпуса, производя закупорку пор и отверстий. Применение реакторов, футерованных пористой оболочкой, недопустимо из-за конценсации в порах халькогена, а непосредственный контакт реакционной шихты с металлической стенкой корпуса приводит к неаогоранию компонентов на глубину до 10 мм, что также снижает однородность целевых . продуктов. Большие температурные градиенты создат условия для получения многофазных продуктов. Цель изобретения - повышение однород ности синтезируемого халькогеница за сче уплотнения шихты и применения термита. Поставленная цель достигается тем, чт устройство снабжено коакси шьно размешенным в камере цилиндром, установленным в иилицдре с возможностью перемете ния вдоль его оси в1шадьш1ами с вьшолненными в них кольцевыми проточками и экранами, закрепленными на внутренних поверхностях вкладышей, причем во вкла дыше, расположенном напротив ишшиирующего приспособления, выполнена коническая полость. Дополнительно устройство снабжено центрирующими кольцами, помещенными между шшинаром и внутренней поверхностью корпуса, при этом цилинвф и экраны выполнены из фольги тугоплавкого металла, например молибдена или вольфрама, а вкладыши выполнены из кер мики или графша. На чертеже изображено предлагаемое устройство, продольный разрез (общий вид). Устройство для синтеза халькогениQOB содержит цилиндрический корпус 1 с 5одяной рубашксй 2, в котором выполнена 1ш шнд1«ческая камера 3, торцевые кр1ышки 4 и 5, закрьгааюшие камеру 3, и инишпфующее тфиспособпение 6, закреплённо в одной из кряышек 4, по оси корпуса коаксиально размешенный в камере 3 цилиндр 7, установленные в цилиндре 7 с возможностью перемещения вдоль его оси вкладьпии в и 9 с выполненными в них кольцевьпмш проточками 10 и экраны 11, закрепленные на внутренних поверхностях вкладьпией 8 и 9. Во вкладыше 8, расположенном напротив инициирующего приспо собления 6, выполнена коническая полость 12. Кроме того, устройство снабжено центрирующими кольцами 13, помешенными между цилиндром 7 и внутренней поверхностью корпуса 1. Цилиндр 7 и экраны 11 выполнены из фольги молибдена или вольфрам(а, а вкладыши 8 и 9 выполнены из керамики или графита. Устройство работает следующим образом. Молибденовую фольгу сворачивают в цилиндр 7 и надевают на него центрирующие кольца 13, которые обеспечивая цилиндрическую форму, препятствуют разворачиванию фольги. Один конец цилиндра 7 закрывают вкладышем 8, коническую полость 12 которого заполняют инициирующей термитной шихтой с большим экзотермическим эффектом, например смесью титана и сажи. Цилиндр 7 заполняют реакционной шихтой для синтеза халькогеннаов и закрывают вкладышем 9, которым одновременно произвЬдят и уплотнение шихты в цилиндре 7. Поверхности вкладьпыей 8 и 9 от контакта с шихтой защищают металлическими экранами 11, выполненными также из молибденовой фольги. В связи с тем, что объем синтезированных соединений халькогекидов превышает объем загруженной реакционной шихты, вкладыш 9 должен быть утоплен в аилиндре 7 на 0,3-0,2 длины загрузки реакционной шихты. При увеличении объема, при реагировании реакционной шихты, вкладьш 9 имеет возможность перемещаться по цилиндру, обеспечивая необходимый объем получаемому соединению. Заполнение реакционной камеры 14 шихтой производится в специальных вытяжных боксах (не показаны), затем их вставляют в корпус, который герметизируют и создают в нем давление инертного газа. Инициирование производят подачей напряжения электрического тока 15-20 В в течение 0,5-1 с на инициирующее приспособление 6. По нарастанию давлени после инициирования следят за прохождением реакции горения смеси. Вскрытие реакционной камеры с с интезированным халькогенидом, особенно селенкдом, производят в специальном вытяжном шкафу. С цилиндра 7 снимают центрирующие кольца 13, фольгу разворачивают, извлекая синтезированный продукт. Молибденовая фольга используется неоднократно, не менее чем для 10 синтезов. Время, необходимое на загрузку, синтез и разгрузку, составляет 0,6-1 ч. При объеме устройства от 2 до 8 л часовая производительность составляет соответст