Установка для измерения характеристик процесса СВС неорганических соединений в автоволновом режиме Российский патент 2019 года по МПК G01G1/00 

Изобретение относится к области металлургии, в частности к установкам (устройствам) реакторам для проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, далее реактор СВС.

Известно достаточно большое количество устройств для проведения СВС: SU 874165, В01J 19/08, 23.10.1981, "Устройство для синтеза халькогенидов"; RU 1834845 A3, С01В 31/30, 15.08.1993, "Способ получения тугоплавких соединений на основе карбида титана и устройство для его осуществления"; RU 2038296 С1, С01В 31/30,27.06.1995, "Способ получения карбида титана и устройство для его осуществления"; RU 2061580 10.06.1996 С1 - «Установка для получения заготовок самораспространяющимся высокотемпературным синтезом»; RU 2091312 С1, С01G 1/00, 27.09.1997, "Способ получения тугоплавких неорганических соединений и устройство для его осуществления"; RU 2541065 С2, 08.04.2013, «Способ получения сульфидов титана»; RU 147203 27.10.2014 U1 - «Устройство для получения люминофоров»; RU 2665852 04.09.2018 С1 - «Способ изготовления порошковых тугоплавких продуктов свс и устройство для его осуществления»; RU 2665669 03.09.2018 С1 - «Линия для изготовления порошковых тугоплавких продуктов СВС».

Все вышеперечисленные устройства отличаются узко специфической областью применения и не обладают универсальностью, необходимой для лабораторных применений. Кроме того, эти устройства предназначены для получения достаточного больших количеств СВС-продукта, что обуславливает их габариты и массу, а также, в сочетании с характеристиками синтеза определенных материалов, обладают дополнительными усложнениями конструкции реакционных камер, например оснащение системами охлаждения. Эти параметры также являются важными в условиях лабораторных исследований. Так, для исследования фундаментальных характеристик СВС, таких как температура и скорость горения, зачастую ограничиваются небольшими размерами образцов.

Известно устройство (реактор СВС) для синтеза, приведенное в тексте патента RU 2240860 0,13.03.2003, «Способ синтеза порошковых материалов, преимущественно тугоплавких, и устройство для его осуществления», обладающее определенной универсальностью. Однако данное устройство ориентировано на промышленные применения, оно не предназначено для установки дополнительного измерительного оборудования и не может быть использовано в лабораторных условиях.

RU 2245222 27.01.2005 С1 - «Устройство для проведения СВС в космосе». Данное устройство спроектировано для особых применений, а именно проведения СВС в космосе.

Известно устройство «СВС-Аз-4,5» (Амосов А.П., Боровинская И.П., Мержанов А.Г. Порошковая технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза материалов: Учеб. пособ. / Под научной редакцией В.Н. Анциферова. - М.: Машиностроение-1, 2007, с 311.), отличающееся ограниченной областью применения - «азидная технология».

Наиболее близким аналогом выбрана установка «СВС-Аз-4,5», приведенная в тексте учебного пособия Амосов А.П., Боровинская И.П., Мержанов А.Г. Порошковая технология самораспространяющегося высокотемпературного синтеза материалов: Учеб. пособ. / Под научной редакцией В.Н. Анциферова. - М.: Машиностроение-1, 2007, с 311.

Лабораторный реактор СВС-Аз-4,5 предназначен для изучения закономерностей процесса СВС при взаимодействии с азотом, измерения линейных скоростей и температур горения. Реактор имеет смотровые окна. Устройство реактора, также, предусматривает возможность подключения термопар и инициирующих устройств. Реактор снабжен массивным грибковым затвором. Конструкция реакционной камеры представляет собой металлический цилиндр с дном. Рабочее положение устройства - вертикальное, затвором вверх. Предметный столик жестко прикреплен к затвору.

Недостатком наиболее близкого аналога является ограниченная область применения - «азидная технология». Конструкция реактора предполагает наличие массивного грибкового затвора. Данная установка достаточно сложна в обслуживании, т.к. она обладает не разборной конструкцией, а ее эксплуатация предполагается только в вертикальном положении.

Задачей предлагаемого изобретения является создание устройства, которое может быть использовано в лабораторных условиях для изучения особенностей процессов СВС, а именно, для получения данных по фундаментальным физико-химическим, теплофизическим и газодинамическим характеристикам процесса.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является:

- снижение ресурсоемкое™ и увеличение эффективности работы реактора за счет уменьшения физических размеров;

- облегчение эксплуатации и обслуживания реактора в лабораторных условиях, за счет наиболее эффективного использования внутреннего пространства реакционной камеры при размещении основных элементов и конструкций, а также, за счет упрощения конструкции реактора;

- возможность применения электронных измерительных систем, располагающихся в рабочем пространстве реактора.

Технический результат достигается тем, что установка для измерения характеристик процесса СВС неорганических соединений в автоволновом режиме содержит цилиндрический корпус в виде трубы, прижимающие кольца с резьбой и крышки, закрывающие трубу с образованием камеры для размещения порошковой экзотермической реакционной смеси (прессовки), и инициирующее устройство, размещенное в рабочем пространстве установки, согласно изобретению, конструкция устройства позволяет применять электронные газовые клапаны, при необходимости подключаемые через специальный разъем. Корпус закреплен горизонтально, на опоре с возможностью установки поворотной станины, для облегчения эксплуатации и обслуживания реактора, в случае использования дополнительного оборудования (камеры, пирометры и др.)

Для лабораторного реактора необходимыми требованиями являются: возможность установки оборудования для измерения температуры и скорости горения.

Кроме того, измерения скорости горения могут проводиться как с помощью внешнего оборудования (камеры, пирометры) так и при помощи оборудования, стационарно размещенного внутри реактора.

Известно, что для таких целей можно применить фотодиоды, установленных вдоль вертикальной оси симметрии образца на известном расстоянии друг от друга. Очевидно, что набор выходных напряжений, полученный при измерениях светимости волны горения в образце, позволяет установить скорость перемещения волны горения в соответствующей плоскости образца.

Поскольку термопарные измерениия зарекомендовали себя, как наиболее надежный и универсальный метод измерения температур при исследованиях СВС, для измерения температуры горения предлагается использовать термопару, устанавливаемую внутри порошкового образца, полученного при помощи специальной пресс-формы или термопары, запрессованной в образец. Расположение термопары в отверстии в нижней части тигля позволяет упростить установку и замену термопары.

На чертеже представлена схема заявляемого реактора в продольном разрезе (общий вид), где:

1 электронный датчик давления;

2 патрубок для подвода и отвода газа из камеры;

3 держатель поджигающей спирали с зажимами;

4 поджигающая спираль, либо иное инициирующее устройство;

5 заслонка для защиты электронных компонентов, установленных внутри реакционной камеры, с отверстиями для световодов;

6 верхний и нижний световоды, выполненные в виде трубок;

7 опора фотодиодов и световодов;

8 верхний и нижний фотодиоды, предназначенные для измерения скорости горения;

9 тигель с отверстием для термопары, изготовленный из тугоплавкого диэлектрического материала;

10 термопара;

11 стальной предметный столик;

12 крепление столика к задней крышке;

13 электрический разъем для подключения термопары;

14 внутренний электрический разъем для подключения электронных компонентов к управляющей плате;

15 герметичный электрический разъем;

16 внешний разъем для подключения электронных компонентов, к управляющей плате;

17 управляющая плата;

18 персональный компьютер;

19 блок питания;

20 фронтальная крышка реакционной камеры из прозрачного материала; 21, 23 резьбовые крышки;

22 реакционная камера, представляющий собой полый стальной цилиндр;

24 задняя крышка реакционной камеры;

25 герметизирующие резиновые кольца;

26 опора для поворотного крепления;

27 электромагнитный клапан.

Работа реактора СВС. В исходном состоянии реакционная камера реактора остается открытой: прижимающее кольцо 21 и крышка 20 сняты, крышка 24 прижата кольцом 23, подача электрического тока на инициирующее устройство 4 и подача газа не осуществляются. К персональному компьютеру 18 подключена управляющая плата 17.

Управляющая плата 17 предназначена для:

- управления блоком питания 19;

- управления подачей тока на инициирующее устройство 4;

- управления работой электронного клапана, подключаемого к разъему 27 и сообщающегося с рабочим пространством корпуса 22 через патрубок 2;

- для обработки выходных сигналов фотодиодов 8 и термопары 10 и передачи обработанных данных на персональный компьютер 18.

Для проведения синтеза СВС в тигель 9 размещенный внутри реакционной камеры 22 на предметном столике 11, который жестко закреплен на задней крышке 24, загружают реакционную экзотермическую смесь исходных реагентов, в виде прессовки или порошка.

Прессование реакционной смеси осуществляют при помощи специальной пресс-формы, имеющей нижний пуансон с, расположенной в его центре, иглой диаметром 1-3 мм. Либо, при помощи иной специальной пресс-формы, позволяющей размещать термопару 10 внутри прессовки.

В случае загрузки реакционной смеси в виде порошка, его засыпают таким образом, чтобы, расположенная в тигле, термопара 10, оказалась полностью покрытой реакционной смесью.

Установленное в разъем 3, инициирующее устройство 4, в виде спирали, выполненной из вольфрамовой, молибденовой или нихромовой проволоки диаметром до 1,0 мм, приводят в контакт с загруженной реакционной смесью для осуществления локального инициирования реакции.

В зависимости от диапазона температур, которые могут быть достигнуты при синтезе, тигель 9 может быть выполнен из графита, огнеупорного материала, тугоплавкого металла или стали.

Затем, в реакционную камеру 22 устанавливается крышка 20, прижимается кольцом с резьбой 21 и герметично закрывает рабочее пространство посредством герметизирующих резиновых колец 25.

После чего, внутри корпуса реактора, через патрубок 2 при необходимости создают вакуум, проток газа или избыточное давление газа (инертного или реагирующего - азота).

Конструкция устройства подразумевает применение электромагнитного газового клапана 27, подключаемого к патрубку 2. Управление таким клапаном осуществляется при помощи управляющей платы 17, блока питания 19 и персонального компьютера 18.

Для создания специальной атмосферы внутри реактора применяются программные средства, позволяющие коммутировать работу электронного клапана 27, с показаниями датчика 1, при помощи управляющей платы 17. Затем производят инициирование процесса СВС.

Инициирование процесса СВС осуществляют с помощью блока питания 19 вручную или с помощью управляющей компьютерной программы, установленной на подключенном персональный компьютер 18, подачей импульса электрического тока при напряжении до 50 В и тока до 80 А на инициирующее устройство 4, в виде спирали. В случае использования персональный компьютер 18, целесообразно применять программные средства, позволяющие автоматически прекращать подачу тока на инициирующее устройство 4, при достижении определенной температуры, достигаемой за счет экзотермического эффекта реакции синтеза.

За ходом процесса можно наблюдать через прозрачную фронтальную крышку 20 и фиксировать его при помощи дополнительного оборудования, а также по показаниям термопары 10 и фотодиодов 8, защищенных от воздействия высоких температур и продуктов реакции при помощи световодов 6, и защитным экраном 5.

После завершения процесса, выполняется выравнивание давления в корпусе реактора с атмосферным, прижимающее кольцо 21 и крышку 20 снимают, полученные продукты реакции выгружаются из тигля 9.

Определение скорости распространения волны горения осуществляют, сравнивая время появления наибольшего импульса в спектрах выходных напряжений фотодиодов 8, установленных на известном расстоянии друг от друга или используя внешнее оборудование (видеокамеры или высокоскоростные пирометры), температуру реакции также определяют по показаниям термопары 10.

Изменение давления в рабочем пространстве реактора, вызванное появлением газообразных продуктов реакции или абсорбцией газообразного реагента, измеряют при помощи электронного датчика давления 1.

Регистрацию выходных напряжений датчиков и передачу на персональный компьютер 18 осуществляют при помощи управляющей платы 17.

Пример 1 (устройство-прототип). Прессовку реакционной смеси, содержащую две запрессованные термопары на определенном расстоянии, помещают на предметный столик, жестко прикрепленный к затвору реактора. После этого, производится подключение термопар к проводам, подключенным к герметичному разъему в затворе. Образец приводится в контакт с инициирующим устройством посредством регулирующих гаек, удерживающих предметный столик. Затем, затвор с предметным столиком помещается внутрь реактора, находящегося в вертикальном положении, через отверстие в верхней части. Затвор фиксируется при помощи прижимающего кольца. После чего, производится вакуумирование, и, затем., рабочее пространство реактора заполняется реагирующим газом - азотом. Инициирование процесса СВС осуществляют подачей импульса электрического тока на инициирующее устройство, в виде спирали.

Определение скорости распространения волны горения осуществляют, сравнивая время начала реакции по показаниям термопар, установленных на известном расстоянии друг от друга, температуру реакции также определяют по показаниям термопар.

Пример 2 (предлагаемое устройство). Для проведения синтеза СВС в тигель, размещенный внутри реакционной камеры, загружают реакционную экзотермическую смесь исходных реагентов, в виде цилиндрической прессовки с отверстием, расположенным вдоль вертикальной оси симметрии. Образец размещается таким образом, чтобы термопара оказалась в отверстии образца. Инициирующее устройство, в виде спирали, выполненной из вольфрамовой проволоки диаметром, приводят в контакт с образцом для осуществления локального инициирования реакции.

Затем, в корпус реактора устанавливается крышка и прижимается кольцом с резьбой. После чего, в рабочей области реактора создают избыточное давление инертного газа (аргона).

Для этого на персональном компьютере при помощи управляющей компьютерной программы, задается необходимое давление. Введенные данные передаются на подключенную управляющую плату, к которой подключены датчик давления и электромагнитный клапан. Подача газа автоматически прекращается при достижении заданного значения давления. Затем производят инициирование процесса СВС с помощью управляющей компьютерной программы, установленной на подключенном персональный компьютер, подачей импульса электрического тока заданной величины на инициирующее устройство, в виде спирали. Подача тока на инициирующее устройство автоматически прекращается при достижении определенной температуры отслеживаемой по показаниям термопары.

Определение скорости распространения волны горения осуществляется автоматически при помощи компьютерной программы, температуру реакции также определяют по показаниям термопар, которые автоматически фиксируются на персональном компьютере в виде графика «время-температура».

Изобретение относится к области металлургии, в частности к установкам (устройствам) реакторам для проведения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Может применяться для синтеза материалов из реакционных смесей, состоящих из твердофазных реагентов или с введением газофазных реагентов в рабочую область реактора, а также для проведения научно-исследовательских работ в лабораторных условиях. Предложенное устройство содержит корпус реактора, фронтальную крышку из прозрачного материала, заднюю крышку с герметичным электрическим разъемом, прижимающие кольца с резьбой, электронный или механический датчик давления, патрубок для подвода и отвода газа из рабочего пространства, держатель поджигающей спирали с зажимами, инициирующее устройство, заслонку с отверстиями для световодов, верхний и нижний световоды, опору световодов, два фотодиода (верхний и нижний), тигель с отверстием для термопары, термопару, столик из стали, крепление столика к задней крышке, разъем для подключения термопары, электрический разъем для подключения управляемого электронного клапана, блок питания. Все электронные компоненты реактора соединены между собой в единую систему посредством микроконтроллерной платы. Техническим результатом является создание компактной установки для СВС, предназначенной для эксплуатации в лабораторных условиях, за счет наиболее эффективного использования внутреннего пространства реакционной камеры при размещении основных элементов и конструкций, а также за счет упрощения конструкции реактора с возможностью применения электронных измерительных систем, располагающихся в рабочем пространстве реактора. 1 ил.

Установка для проведения СВС, включающая реакционную камеру, представляющую собой полый стальной цилиндр, содержащий два отверстия в стенке и установленный на опоре с возможностью установки на поворотной станине, электронный датчик давления, патрубок, установленный в соответствующем отверстии в корпусе, для подвода и отвода газа из рабочего пространства, держатель поджигающей спирали с зажимами; поджигающую спираль, заслонку для защиты электронных компонентов, установленных внутри реакционной камеры, с отверстиями для световодов, верхний и нижний световоды, крепление световодов, тигель с отверстием для термопары, термопару, стальной предметный столик, крепление столика к задней крышке, разъем для подключения термопары, внутренний разъем для подключения электронных компонентов к управляющей плате, внешний разъем для подключения электронных компонентов к управляющей плате, блок питания, предназначенный для питания управляющей платы и электронного клапана, а также для подвода электрического тока к инициирующему устройству, разъем для подключения управляемого электронного клапана, два фотодиода, устанавливаемых за защитным экраном и дополнительно оснащенных фокусирующими световодами, выполненными в виде трубок, а также одну термопару, которые соединены между собой в единую систему посредством микроконтроллерной платы.