Способ получения глауберовой соли Советский патент 1981 года по МПК C01D5/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛАУБЕРОВОЙ

1

Изобретение относится к химической технологие, в частности к способам получения глауберовой соли иа сульфатсодержащих растворов, и может быть использовано при переработке природных рассолов,.

Известен бассейный способ получения мирабилита и глауберовой соли, заключающийся в охлаждении сульфатсодержащего рассола за счет природного холода, выделении мирабилита, его промывке и сушке в природных условиях 1

Основными недостатками бассейного способа являются зависимостьпроцесса от природных условий и высокое содержание механических и химических примесей из - за отсутствия возможности их удаления, а также длительность процесса получения глауберовой соли.

Известен также заводской способ получения глауберовой соли из природных сульфатсодержащих рассолов, заключающийся в охлаждении рассолов до температуры О минус 1 С с выделением кристаллов мирабилита, разделением полученной суспензии, промывкой осадка и его сушки воздухом на фильтрах 2J. ССЙ1И

Недостатком способа является то, что сырьем для получения глауберовой соли служит мирабилит, являющийся полупродуктом произволства, а сушка глауберовой соли от гигроскопической влаги на фильтрах продолжительна во времени,

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо10му эффекту является способ получения глауберовой соли из горячегц, рассола сульфата натрия путем постепенного охлаждения до температуры ниже 32 С. Выпавшие кристаллы мирабилита отделяют, сушат и получают глауберову соль t3.

Основным недостатком способа является длительное время сушки глауберовой соли от гигроскопической вла20ги. ,

Цель изобретения - интенсификация процесса за счет сокращения времени сушки осадка глауберовой соли, повышение содержания основного вещества и снижение энергозатрат.

Поставленная цель достигается за счет того,.что в исходный раствор добавляют сульфат натрия в количестве 2-3,2 вес.% исходногораствора.

При этом охлаждение раствора ведут до 17,9-32,.

Способ осуществляют следующим обра зом.

в сбросной щелок, образующийся в процессе получения сульфата натрия из сульфатных рассолов, имеющий температуру ЭО-ЮО С и содержащий, %: Na2SO424,26, NaCB 2-3, MgCC/z 3-4/ вводят сухой сульфат натрия в количестве 2-3,2 вес.% раствора.

После этого в кристаллизаторе сбросной щелок охлаждают до 17,932,. При этом происходит кристаллизация мирабилита. Температура кристаллизации зависит от колебаний химического состава сбросного щелока. Нижний предел температуры охлаждения соответствует составам с малыми концентрациями MgCeg, верхний - с повышенньи41и. Более глубокое охлаждение приведет к повьииенной влажности товарного продукта. Выход мирабилита из сбросного щелока составляет 240250 кг,на 1000 кг раствора.

Образовавшуюся суспензию разделяю и промывают пресной- водой на центри.фуге или фильтре, при этом гигроскопическая влажность осадка колеблется в пределах 7,5-12,5 %.

Сульфат натрия, введенный ,в щелок в стехиометрическом соотношении со свободной водой связывает ее и переходит в мирабилит. Это позволяет значительно сократить или ликвидировать стадию сушки осадка глауберовой соли .воздухом. Пределы количества вводимого сульфата натрия обусловлены колебаниями состава исходного сырья.

Сульфат натрия в зависимости от конкретных условий может вводиться в

щелок как в виде порошка, так и в виде его суспензии, полученной вакуум выпаркой щелока. Способ позволяет значительно интенсифицировать процесс производства глауберовой соли при сохранении качества готового продукта.

Пример. В 1000 г насыщенного сульфатного раствора состава, вес.%1 Na2S04 25,33; NaC€ 3,5; MgCt 2,57; Н-О 68,6, имеющего температуру ,

вводят 26 г сульфата натрия. После этого раствор охлаждают при постоянном перемешивании до температуры Г , при которой происходит кристаллизация мирабилита. Полученную суспензию фильтруют и промывают пресной водой. После фильтрования и промывки осадок глауберовой соли анализируют на химический состав.

Параллельно Проводят лаборато эные опыты по получению глауберовой соли из сбросных щелоков без введения в раствор сульфата натрия, а также при дозировке сульфата натрия в количестве 2 и 3,2 вёс,% раствора.

Результаты испытаний показуют, что предлагаемый способ производства глауберовой соли позволяет практически полностью отказаться от сушки осадка глауберовой соли воздухом.

Для суммарного времени фильтрования суспензии и промывки осадка требуется л 10 мин. Данные по качеству целевого продукта представлены в таблице, где в графе 5 пЕ иведены требования к медицинской глауберовой соли в соответствии со статьей № 439 Государственной фармакопеи СССР X издания.

кристаллиза25ции, С

Выход мираби0,242 0,24 0,246 0,250 лита т/т

25

25

Количество вводимого сульфата натрия, вес, %

Химический состав глауберовой соли

43,01 47,715 43,77 37,78 56,9 52,2 56,125 62,12 Как видно ид таблицы, только при введении в исходный раствор сульфата натрия спрсоб позволяет получить гла берову соль, отвечающую требованиям (фармакопейной статьи № 439 Медицин ская глауберова соль . Формула изобретения 1. Способ получения глауберовой соли из сульфатхлоридных рассолов пу тем охлаждения их до температуры кри тиллизации мирабилита с последующим разделением полученной суспензии и промывкой образовавшегося осадка, отличающийся тем, что, с

874625, 6

Продолжение таблицы

3,2

2,6

0,09 0,085 0,1 0,1

0,1 52 - 57 целью интенсификации процесса, повышения содержания основного вещества и снижения энергозатрат, в исходный раствор вводят сульфат натрия в количестве 2-3/2 вес.% исходного раствора . 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и Я с я тем, что охлаждение раствора ведут до температуры 17,9-32,5°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Горбанев А.И., Николина В.Я. Сульфат натрия. М., 1954, с. 44-49. 2.Позин М.Е. Технология минеральных солей. Т.1,, 1974-, с. 108-114. 3.Патент Франции 2210571, кл. С 01 D 5/00, 1974 (прототип).