Способ получения трихлорэтилена и хлористого метила Советский патент 1981 года по МПК C07C19/02 C07C21/10 

(54) СПОСЮБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА И ХЛОРИСТОГО

1

Изобретение относится к способу совместного получения хлорорганическйх продуктов, в частности к способу получения трихлорэтилена и хлористого метила, широко используемых в различных отраслях народного хозяйства в качестве растворителей - машиностроении, бытовой химии, химической промышленности.

Известен способ совместного получения трихлорэтилена и хлористого метила дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорзтана и гидрохлорированием метанола на катализаторах - окиси тория и двуокиси титана при 320-330°С или на геле окиси алюминия при 280с l.

Однако этот способ требует применения высоких температур.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения трихлорэтилена и хлористого метила путем совмещенной реакции цегидрохлорирования 1,1,2,2-тетрахлорэтана и гидрохлорирования метанола на окиси алюминия при .. Конверсия тетрахлорэтана составляет 95%, метанола 72-75% Сз.

, МЕТИЛА

Недостатком известного способа является то, что при температуре процесса и выше катализатор ос5 моляется и в течение 100 ч теряет активность на 45-50%. Для восстановления активности катализатора требуются частые циклы регенерации, что делает процесс нетехнологичным и в лом усложняет его. При температуре ниже 260с процесс протекает с низ кими конверсиями тетрахлорэтана не более 50% и метанола не выше 30%.

Цель изобретения - упрощение

15 технологии процесса за счёт увеличения длительности работы катализатора, что в целом уменьшает также количество циклов регенерации. Поставленная, цель достигается

20 тем, что в способе получения трихлорэтилена и хлористого метила совмещенным дегидрохлорированием 1,1, 2,2-тетрахлорэтана и гидрохлорированием метанола при повышенной температуре в присутствии катализатора на основе кислородсодержащего соединения алюминия, в качестве катализатора используют синтетический цеолит NaX и процесс ведут при 24030 .

Формула синтетического цеолита

NaX а8бКА О)8е (5io4oj264

Размер частиц катализатора 2-3 мм. Конверсия тетрахлорэтана составляет 95-97%, а метанола 73-::7б%. Катализатор не теряет активности в течение длительного времени (150 ч).

Пример 1. Совмещенный процесс получения трихлорэтилена и хлористого метила дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетра5Шорэтана и гидрохлорированием метанола проводят в трубчатом кварцевом реакторе проточного типа диаметром 26 мм, имеющем две зоны обогрева. Длина зоны испарения и предварительного нагрева равна 200 мм, а реакционной зоны 300 мм. Зона испарения и подогрева заполнена кварцевой насадкой, температуру в которой поддерживают 180200°С. В реакционной зоне находится 50-см катализатора NaX. Температур в зоне реакции поддерживают 250 С.

В реактор подают 23,0 г/ч смеси, состоящей из 19,3 г 1,1,2,2-тетрахлорэтана и 3,7 г метанола. В результате реакции получают, г/ч: Трихлорэтилен 14,3 Хлористый метил 4,6 Тетрахлорэтан 1,0 Метанол0,8

Вода1,6

Хлористый водород 0,6 Другие примеси 0,1 Конверсия тетрахлорзтана составляет 95%, метанола 76%. Съем трихлорзтилна равен 280 г/л.кат-ч, хлористого метила 85 г/л.кат-ч. Непрореагировавшие Тетрахлорэтан и метанол рециркулируют в процесс.

Пример 2. В реактор, описанный в примере 1, подают 21 г/ч смеси, состоящей из 17,65 г тетрахлорзтана и 3,35 г метанола, реакцию проводят при температуре в реакционной зоне .

В результате реакции получают, г/ч:

Трихлорэтилен12,4

Хлористый метил3,8

Тетрахлорэтан1,75

5 Метанол0,95

Вода1,35

Хлористый водород0,15

Конверсия тетрахлорэтана составляет Q 95%, метанола 72%. Съем трихлорзтилена 250 г/л , хлористого метила 70 г/л кат-ч. Непрореагировавшие Тетрахлорэтан и метанол рециркулируют в процесс. .

5 Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что использование цеолита МаХ позволяет снизить температуру процесса до 240-250 С по сравнению с известным способом, не

0 ухудшая реэультатгы процесса, и тем самым значительно увеличить длительность работы катализатора без регенерации.

5

Формула изобретения

Способ получения трихлорэтилена и хлористого метила совмещенным дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетра0хлррэтана и гидрохлорированием метанола при повышенной температуре в присутствии катализатора на основе кислородсодержащего соединения алюминия, отличающий ся тем,

5 что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют синтетический цеолит NaX и процесс ведут при 240-250 С. Источники информации, 0 принятые во внимание при экспертизе

1.Патент ОНА 2210563, кл. 260-652, опублик. 194П.

2.Andrusson L. New processe of preparation of trIchloroetIlene Chem. Proc. Eng 48, 1967, 1, p. 41

5

(прототип).