Способ получения трихлорэтилена Советский патент 1978 года по МПК C07C17/34 C07C21/10 

- . - .

Изобретение относится JK способу получения трихлорэтилена, используемого как растворитель.

Известен способ получения трихлорэтилена аегнарохлорярованнем l,lj2,2 TeTpaхлорэтана в паровой фазе при 90 С в присутствии дегидрохлррирукяцего агента - водного раствора гидроокиси кальций ij.

Однако длительное время контйкта исходных реагентов делает провесе малоэффективиым. Кроме того,трихлорэтилен получают недостаточно высокого качества, чистота 99,1%.

Известен : также способ полз чения трихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорэтана при 200 С в присутствии катализатора. Недостаток способа - высокая температура процесса, что делает процесс технологически сложным.

Цель изобретения - упрощение технологии процесса и улучшение качества целевого продукта.

Зто достигается предлагаемЬ1М способомг получения трихлорэтилена дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорэтана в присутстВИИ водного раствора дегидрохлррирукипегоагента. . . .

Отличительными признаками способа явлййя ся использование в качестве дегидрохлорирукшего агеита - низшего алифатическогб амина, а также использование метилаеллв лозы, при кипении реакционной массы, причем метилцеллюлозу обычно берут в кол честве 0.0005-0,00015 вес.% в расчете на исходный амин. При этом время контакта реагирующих компонентов составляет. 13-17 мин, чистота грихлорэтилена 99,8%-99,9%. .

Приме р 1. В круглодоиную коябу. С мешалкой и обогревом загружают 39,9 г 1,1,2,2-тетрахлорэтана, 148,3 воды,

46.3этилендиамииа и 0,ООО463 г метилцеллюлозы (0,ООО1% от веса, этилендиамйна). Реакционную массу нагревают до 79,5-80 С, ход реакции контролируют авалиэом проб на хроматографе. Отсутствие

в пробах 1,1,2,2-тетрахлор8тана1свидетелЬгствует о полноте реакции. Полное время превращения 1Д,2,2-тетрахлорзтана 13.4мин (число Re 18.1О ).

Получают 30,77 г трихлорэтилёна, чистота 99,9%,

Пример 2. Процесс ведут анало гичпо примеру .1, метилпеллкиоэу берут в количестве 0,000231 г (0,00005 вес.% от веса этиленпиамина). Полной степени прв- вращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана достигают за 1 5,4 мин..

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо этиленциамина берут диэтиламин, получают трихлорэтилен с чистотой 99,9%, время полного превращения 1,1,2,2-тетрахлор9тана - 13,4 мин, В случае использования бутиламина и моно этаноламина время превращения 1,1,2,2-тетрахлорэтана составляет 15,8 и 16,7 ми соответственно.

Использование в качестве дегидрохлорирующего агента низшего алифатического амина 9 проведение процесса в присутствии поверхностно-акти.виого агента - метилцеллюлоэы йозволяет значительно сократить бремя полного превращения 1,1,2,2-тетра. хлорэтана с нескольких часов до 13-17 ми по сравнению с известным t способом.

Получают трихлорэтилен с чистотой 99,8-99,9%.

Формула изобретения

1, Способ получения трихлорэтилеиа дегидрохлорированием 1,1,2,2-тетрахлорэтана при повышенной температуре в присутст ВИИ водного раствора дегиарохлорируюшего агента, отличающийся гем, что, с целью упрощения технологии процессе и улучшения качества целевого продукта, в качестве дегидрохлорирующего агента используют низший алифатический амин и про десс ведут в присутствии метилцеллюлозы, при кипении реакционной массы,

2, Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что яроцесс ведут в присутствии тиетилцеллюлозы, взятой в количестве 0,ООО05-0,00015 вес.% в расчете на исходный амин.

Источники информации, принятые во иннмание при экспертизе:

1. Юкельсон И, И. Техн ология основного органического синтеза, М,, 1968, с, 298.