Способ количественного определения формальдегида Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

4; ю SJ

1C

Од

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения формальдегида в различных объектах окружающей среды.

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа

Способ осуществляют следующим образом

К 2,5 мл пробы анализируемого раствора в пробирке с пришлифованной пробкой, содержащего 2,00 мкг формалдегида, приливают 0,2 мл 0,1%-ного раствора гидразина солянокислого (что составляет 24 мкг/мл пробы), затем 0,5 мл 2%-ного раствора дина- триевой соли.хромотроповой кислоты и при перемешивании 5,0 мл концентрированной серной кислоты (,83), Выдерживают пробирку 12 мин в кипящей водяной бане, охлаждают и измеряют светопоглощение в односантиметровой кювете при 570 нм против холостого раствора. Находят в пробе 1,98 мкг формальдегидао Относительна погрешность составляет %„

Определение формальдегида известным способом в тех же условиях (качество и количество химреактивов одинаковое) дает результаты: количество формальдегида 1,75 мкг, что соответствует погрешности определения 12,5%

В тех же условиях проводят сопоставительные эксперименты -для различного содержания формальдегида в про- бах от 0,25 до 8,00 мкг

В .табЛо 1 представлены результаты определения формальдегида в зависимости -от его концентрации в пробе,

В табЛо 2 представлены результаты опытов по влиянию количества гидразина на точность определения формальдегида фотокалориметрическим способом

Максимальная точность обеспечивается при добавлении гидразина в количестве 20-28 мкг/мл пробы. .

Интервал количества добавляемого гидразина в пробу 20-28 мкг/мл обус-

чем 20 мкг/мл количеств гидразина не достигается полнота связьшания присутствующих примесей, а в присутстви гидразина больше, чем 28 мкг/мл образуется азидоводородная кислота, которая разрушает формальдегид, уменьшая его концентрацию. В интервале 20-28 мкг/мл гидразина результаты практически идентичны.

В-табл. 3 представлены результаты определения формальдегида известным и предлагаемым способами при использовании чистых и загрязненных раство ров натриевой соли хромотроповой кислоты

Из табЛо 3 видно, что применение гидразина многократно снижает погрешность определения формальдегида и позволяет без какой-либо очистки использовать для анализа даже несвежие растворы из давно хранящейся соли (в примене соль хранилась 33 года) о

Предлагаемый способ количественного определения формальдегида обеспечивает по сравнению с известным способом повьш1ение чувствительности до 0,25 мкг в анализируемой пробе .(по известному способу 1 мкг в анализи-п руемой пробе) и повышение точности в 2-10 раз в зависимости от исходной концентрации формальдегвда.

Формула изобретения

Способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы раствором динат- риевой соли хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислотой при нагревании на кипящей водяной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, отличай щ и и с я тем, что, с целью повьше- ния чувствительности и тошюсти определения, в анализируемую пробу предварительно вводят солянокислый гидразин в количестве 20-28 мкг ) на 1 мл пробЫо

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения формальдегида в различных объектах окружающей среды. Анализ ведут введением в пробу солянокислого гидразина (20-28 мкг/мл) с последующей обработкой раствором динатриевой хромотроповой кислоты и концентрированной HjSO при нагревании до , Полученный раствор далее фотометрируют. Эти условия позволяют повысить чувствительность анализа до 0,25 мкг в пробе при лучшей точности определения (относительная погрешность 2 против 10% в известном способе). 3 табл

0,25

Не обнаружено Способ не чувствителен

0,50

0,65

0,30

20

30

0,55

11

Таблица 2

Раствор приготовлен из очищенной сопи

ТаблицаЗ