Способ получения кристаллического фосфата циркония Советский патент 1981 года по МПК B01J20/02 C01G25/00 

Изобретение относится к способу получения неорганических ионообменны материалов, в частности кислых нерастворимых солей многовалентных металлов к многоосновных кислот, и может быть использовано для очистки растворов солей рубидия и цезия от ионов лития, натрия и калия. Известен способ получения кристал лического фосфата циркония, включающий взаимодействие соли циркония, по лученной обработкой 2г 02 сульфатом аммония и серной кислотой .при 250 С, с фосфорной кислотой, промывку полученного геля и его сушку при 170 С в течение 2 ч ij . Однако конообменные материалы, получаемые по этому способу, обладают низкой обменной емкостью по иону калия вследствие их невысокой окристаллизованности. Целью изобретения является получение кристаллического фосфата цирко ния с повышенной обменной емкостью по иону калия. Поставленная цель достигается тем что согласно способу, включающему взаимодействие водорастворимой соли циркония (хлорида, оксихлорида, окси иитрата или сульфата циркония) с фос форной кислотой, промывку и сушку геля, полученные гранулы аморфного фосфата циркония подвергают .гидротермальной обработке при 250-300°С в течение 170-200 ч. Отличительным признаком способа является то, что высушенный продукт подвергают гидротермальной обработке при 250-300°С в течение 170-200 ч. При проведении автоклавирования при температуре ниже 250°С и длительности обработки менее 170 ч получаемый продукт имеет несовершенную кристаллическую структуру, согласно данным рентгенофазового ангшиза, и вследствие этого незначительную обменную емкость по иону калия. Проведение же гидротермальной обработки при температуре выше и длительности более 200 ч нецелесообразно в связи с тем, что свойстна материала существенно не улучшаются. Пример. 1. К2л 0,2 М раствора .24 по каплям при постоянном перемешивании прибавляют 2 л 0,4 М . раствора фосфорной кислоты. Полученный гель выдерживают под маточным раствором 2 ч, затем промывают, фильтруют и высушивают при комнатной температуре. 10 г полученного гранулированного прод/кта помещают в тефлоновую ампулу и заливают слоем воды так, чтобы вода лишь покрывала гранулы. Ампулу помещают в автоклав и выдерживают при 175 ч. После автоклавиров ания получают гранулироааайыЯ кристсшлический фосфат циркония с размером частиц 1,1-1,5 мм. Обменная емкость по иону калия при рН 8 составляет 5,9 мг-экв/г. Кристаллическая структура полученного образца подтверждается данными рентгеноструктурного ангшиза.

Пример 2. К1лО,2М раствора сульфата циркония приливают 1 л О,4 М раствора фосфорной кислоты. Гранулированный, как в предыдущем примере, образец в количестве 5 г помещают в автоклав и обрабатывают при 200 ч. Полученный продукт имеет гранулы размером- 1,5 мм. Обменная емкость- по иону кгшия при рН 8 равна 6,0 мг-экв/г.. .

В таблице приведены данные по обменной емкости кристаллическЪго фосфата циркония, полученного известным и предлагаемым способом.

Таким образом, предложенный способ позволяет получать кристаллический фосфат циркония с большей обменной емкостью по иону калия, что дает возможность эффективно разделять в довольно узком интервале рН катионы ряда металлов.

Формула изобретения

Способ получения кристаллического фосфата циркония, включающий взаимодействие соли циркония с фосфорной кислотой, промывку и сушку геля, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости по иону калия, высушенный продукт подвергают гидротермальной обработке при 25ti-300°C в течение 170-200 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Великобритании 1070932,кл.С 1 А,1964 (прототип).