Известно получение хлорангидрида масляной кислоты взаимодействием последней с четыреххлористым кремнием. Однако при этом требз ется предварителы ое выделение свободно1 масляной кислоты.
Особенность описываемого способа получения хлорангидрида масляпоГг кислоты состоит в том, что на натриевую соль масляной кислоты действуют избытком четыреххлористого кремния при нагревании.
Предлагаемый способ упрощает методик} получения хлорангидрида и делает ненужным неэкономичный процесс выделепия свободной масляной кислоты.
П р и м е р. Аниарат из нержавеющей стали, снабженный мещалкой и обратным щариковы.м холодильником, номещают в водян ю баню п загружают в него 770 г сухой патрисво соли масляной кислоты. Затем пускают в ход мешалку и постепенно из капельной воронки приливают 1200 г четыреххлористого кремния. Реакпня начинается тотчас же но прибавлении первых порций четыреххлористого к)емн;1я.
После добавки всего количества четыреххлористого к|)емния баню нагревают до кипении л продолжают вести процесс 5 - 6 часов. По окончании реакции аппарат персюсят в маатяную опню. обратньп хо.юдильник заменяют прямым и отгоняют жидки : продукты. В конце отгонки масляную баню нагревают до 220 (в остатке NaCl н SiO:). После этого ж 1дкие погоны подвергают фракционированной разгонке на колонне. Вначале отгоняется избыточный четыреххлористый кремний, затем небольшая промежуточная фракция и далее в пределах 100- 102 - хлорангидрид мас.тяной кислоты.
Выход хлораигидрида составляет 570 г, или 76,45%. от теоретического.
Предмет изобретения
Способ получения хлорангидрида масляно кислоты, о т л и ч а ющ и и с я тем, что на натрневую соль масляной кнслоты действуют Т1збытком четыреххлористого кромн 1Я ири нагревантп.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения бета-оксиэтилового эфира диметилацетиленилкарбинола | 1948 |
|
SU76370A1 |
Способ пластификации полихлорвинила | 1953 |
|
SU99497A1 |
Способ получения мономеров, содержащих кремний | 1959 |
|
SU132194A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛМАСЛЯНЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1972 |
|
SU343437A1 |
Способ получения алкиловых эфиров 1,6-диметилпипеколиновой кислоты | 1960 |
|
SU136376A1 |
Способ получения азотсодержащей смолы | 1961 |
|
SU144985A1 |
Способ получения 1,4-дизамещенных пиперазинов | 1972 |
|
SU512712A3 |
Способ получения замещенных бензоил-3-фенилмасляной кислоты или ее солей или сложных эфиров | 1972 |
|
SU533332A3 |
Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатов | 1960 |
|
SU131760A1 |
Способ получения пропионовой кислоты | 1950 |
|
SU98153A1 |
Авторы
Даты
1950-01-01—Публикация
1950-04-27—Подача