Способ получения азотсодержащей смолы Советский патент 1962 года по МПК C08G14/73 

I I .: ; ; ; ; j i i № 144985- 2 Исходные компоненты берутся в следующих количествах; 2 кг фенола, 8 кг этилового спирта, 32 мл соляиой кислоты уд. веса 1,18, 6,71 кг ангидроформальдегиданилииа. В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мещалкой, загружают фенол, этиловый спирт и соляную кислоту, Смесь нагревают до 40-45°, при постоянном перемешивании при этой температуре постепенно загружают в реактор ангидроформальдегидани ллн, после чего реакционную смесь нагревают до кипения и ведут реакцию при постоянном перемещивании в течение.8-10 час. По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют насыщенным раствором кальцинированной соды до щелочной реакции на фенолфталеин. Отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. Раствор минеральных веществ удаляют из аппарата сифоном. Удаление .минеральных веществ ведут до отрицательной реакции на хлор или фе)олфталоин. После удаления минеральных веществ продукт подогревают острым паром и сливают на железные противни. Железные противни помещают в полочную вакуумную сущилку и продукт сущат при 80-100° до тех пор, пока содержание влаги будет не больше 2%. Полученный продукт имеет температуру каплепадения по Уббелоде 83°. Выход 90,0% от теории. П р и м е р 2. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфенола в присутспши соляной кислоты без последующей нейтрализации. Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 2 кг фенол а, 8 кг этилового спирта, 20 мл соляной кислоты уд. веса 1,18, 6,71 кг ангидроформальдегиданилина. Працесс уплотнения ведут по примеру 1. По окончании процесса конденсации из реакционной массы отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. Продукт сливают на железные противни и сущат как указано в примере 1. Температура каплепадения продукта по Уббелоде от 65 до 89°. Выход продукта достигает 90% от теории. Пример 3. Получение 2, 4, 6-трифенилам.инометилфенола без применения катализатора. Исходные компоненты берутся в следующих соотношениях: 1 кг фенола, 4 кг этилового спирта, 3,35 кг ангидроформальдегиданилпп;). В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают фенол, этиловый спирт и ангидроформальдегиданилин. Смесь нагревают до кипения при постоянном перемешивании и ведут реакцию в течение 8-10 час. По окончании процесса из реакционной массы отгоняют спирт, а затем паром отгоняют легкокипяпхие продукты реакции. Остаток после обработки паром сливают на железные противни и сущат в полочной вакуумной сущилке при 80-100° до тех пор, пока содержание влаги будет не больще 2%. Полученный продукт имеет темпе}- зтуру каплепадения по Уббелоде от 90 до 116°. Выход достигает 91,5% от теории. Пример 4. Получение 2, 4, 6-трифениламинометилфенола с применением толуола в качестве растворителя. Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 50 г фенола, 120 мл толуола, 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,185. В колбу, снабженную обратным холодильником и мещалкой, загруают фенол, ангидроформальдегиданилин и толуол. Смесь нагревают до 80° и при этой температуре прибавляют соляную кислоту.

Реакционную массу нагревают до кипения и ведут процесс кондепса-. цнн при перемешиваннн в течение 4 час. По окончании процесса из реакционной массы отгоняют толуол, а затем паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. После этого массу подвергают сушке в колбе путем нагревания под вакуумом до исчезновення погона воды.

Температура каплепадения продукта по Уббелоде достигает 108°. Выход составляет 92,76% от теории.

Пример 5. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфенола без применения растворителя.

Исходные компоненты берутся в следующих количествах; 50 г фенола, 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,185.

В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают фенол и Уз указанного количества ангидроформальдегиданилина, массу пере.мещивают, за счет экзотермичности реакции температура массы поднимается до 40°. Остальное количество ангидроформальдегидани.лина загружают постепенно по мере его вступления в реакцию. Массу нагревают до 80° и вводят соляную кислоту.

Процесс конденсации ведут 4 час при 110-120°.

Далее, как указано в примере 4 отгоняют паром легкокипящне продукты реакции, затем производят сушку до исчезновения погона воды.

Температура каплепадения продукта по Уббелоде достигает 101°. Выход 93-94% от теории.

Способ получения азотсодержащей смолы, отличающийся тем, что на ангидроформальдегиданилин действуют фенолами в присут-ствии минеральных кислот в качестве катализаторов.

Предмет изобретения