Способ получения азотсодержащей смолы Советский патент 1962 года по МПК C08G14/73 

Описание патента на изобретение SU144985A1

I I .: ; ; ; ; j i i № 144985- 2 Исходные компоненты берутся в следующих количествах; 2 кг фенола, 8 кг этилового спирта, 32 мл соляиой кислоты уд. веса 1,18, 6,71 кг ангидроформальдегиданилииа. В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мещалкой, загружают фенол, этиловый спирт и соляную кислоту, Смесь нагревают до 40-45°, при постоянном перемешивании при этой температуре постепенно загружают в реактор ангидроформальдегидани ллн, после чего реакционную смесь нагревают до кипения и ведут реакцию при постоянном перемещивании в течение.8-10 час. По окончании процесса реакционную массу нейтрализуют насыщенным раствором кальцинированной соды до щелочной реакции на фенолфталеин. Отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. Раствор минеральных веществ удаляют из аппарата сифоном. Удаление .минеральных веществ ведут до отрицательной реакции на хлор или фе)олфталоин. После удаления минеральных веществ продукт подогревают острым паром и сливают на железные противни. Железные противни помещают в полочную вакуумную сущилку и продукт сущат при 80-100° до тех пор, пока содержание влаги будет не больше 2%. Полученный продукт имеет температуру каплепадения по Уббелоде 83°. Выход 90,0% от теории. П р и м е р 2. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфенола в присутспши соляной кислоты без последующей нейтрализации. Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 2 кг фенол а, 8 кг этилового спирта, 20 мл соляной кислоты уд. веса 1,18, 6,71 кг ангидроформальдегиданилина. Працесс уплотнения ведут по примеру 1. По окончании процесса конденсации из реакционной массы отгоняют спирт, а затем с паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. Продукт сливают на железные противни и сущат как указано в примере 1. Температура каплепадения продукта по Уббелоде от 65 до 89°. Выход продукта достигает 90% от теории. Пример 3. Получение 2, 4, 6-трифенилам.инометилфенола без применения катализатора. Исходные компоненты берутся в следующих соотношениях: 1 кг фенола, 4 кг этилового спирта, 3,35 кг ангидроформальдегиданилпп;). В аппарат из нержавеющей стали, снабженный обратным холодильником и мешалкой, загружают фенол, этиловый спирт и ангидроформальдегиданилин. Смесь нагревают до кипения при постоянном перемешивании и ведут реакцию в течение 8-10 час. По окончании процесса из реакционной массы отгоняют спирт, а затем паром отгоняют легкокипяпхие продукты реакции. Остаток после обработки паром сливают на железные противни и сущат в полочной вакуумной сущилке при 80-100° до тех пор, пока содержание влаги будет не больще 2%. Полученный продукт имеет темпе}- зтуру каплепадения по Уббелоде от 90 до 116°. Выход достигает 91,5% от теории. Пример 4. Получение 2, 4, 6-трифениламинометилфенола с применением толуола в качестве растворителя. Исходные компоненты берутся в следующих количествах: 50 г фенола, 120 мл толуола, 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,185. В колбу, снабженную обратным холодильником и мещалкой, загруают фенол, ангидроформальдегиданилин и толуол. Смесь нагревают до 80° и при этой температуре прибавляют соляную кислоту.

Реакционную массу нагревают до кипения и ведут процесс кондепса-. цнн при перемешиваннн в течение 4 час. По окончании процесса из реакционной массы отгоняют толуол, а затем паром отгоняют легкокипящие продукты реакции. После этого массу подвергают сушке в колбе путем нагревания под вакуумом до исчезновення погона воды.

Температура каплепадения продукта по Уббелоде достигает 108°. Выход составляет 92,76% от теории.

Пример 5. Получение 2, 4, б-трифениламинометилфенола без применения растворителя.

Исходные компоненты берутся в следующих количествах; 50 г фенола, 168 г ангидроформальдегиданилина, 0,5 мл соляной кислоты уд. веса 1,185.

В колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают фенол и Уз указанного количества ангидроформальдегиданилина, массу пере.мещивают, за счет экзотермичности реакции температура массы поднимается до 40°. Остальное количество ангидроформальдегидани.лина загружают постепенно по мере его вступления в реакцию. Массу нагревают до 80° и вводят соляную кислоту.

Процесс конденсации ведут 4 час при 110-120°.

Далее, как указано в примере 4 отгоняют паром легкокипящне продукты реакции, затем производят сушку до исчезновения погона воды.

Температура каплепадения продукта по Уббелоде достигает 101°. Выход 93-94% от теории.

Способ получения азотсодержащей смолы, отличающийся тем, что на ангидроформальдегиданилин действуют фенолами в присут-ствии минеральных кислот в качестве катализаторов.

Предмет изобретения

Похожие патенты SU144985A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛ-4-(3-ГИДРОКСИПРОПИЛ)ФЕНОЛА 1990
  • Крысин А.П.
  • Халикова Н.У.
SU1814807A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ 1967
  • Иностранцы Викюр Жюльен Ашар Ноэль Крени
  • Иностранна Фирма Рона Пуленк, А. О.
SU196659A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4'-ПОЛИТИОБИС/2,6-ДИ-ТРЕТ-БУТИЛФЕНОЛОВ/ 1994
  • Лиакумович А.Г.
  • Самуилов Я.Д.
  • Бухаров С.В.
  • Коношенко Л.В.
  • Соловьева С.Е.
  • Маннафов Т.Г.
  • Гайнуллин В.И.
  • Чугунов Ю.В.
  • Згадзай О.Э.
  • Сафина Н.П.
  • Петров А.Г.
RU2068410C1
Способ получения гидроксилсодержащих моно- или полисульфидов 1977
  • Стадничук Т.В.
  • Шойхет А.Б.
  • Верескова Н.Д.
  • Эвентова Л.А.
  • Петров Г.Н.
SU802276A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ С ОЛОВОМ, ПРОЯВЛЯЮЩИХ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКУЮ АКТИВНОСТЬ 1991
  • Радбиль Б.А.
  • Захарова Т.В.
  • Федяшева Е.М.
  • Баркина Е.А.
  • Цветков В.Г.
RU2030418C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛЕНОКСИДОВ 1972
  • Иностранцы Сеизо Накасио Исаму Накагава
  • Иностранна Фирма Сумитомо Кемикал Лтд
SU349185A1
Способ получения связующего 1979
  • Аулова Надежда Васильевна
  • Арсеньева Эльвира Давидовна
  • Дулицкая Галина Максимовна
  • Зинин Евгений Федорович
  • Шегай Эльвира Романовна
  • Кауфман Григорий Абрамович
  • Белкин Роберт Владимирович
  • Левин Хаим-Борух Ицка-Мордухович
  • Бредис Антонина Федоровна
SU823389A1
Способ получения 2-амино- или 2метиламино-5-хлор-бензофенона 1976
  • Рогачкова Татьяна Дмитриевна
  • Вахатова Галина Михайловна
  • Мамонова Светлана Александровна
  • Горбунова Сталина Михайловна
  • Пагнуева Светлана Викторовна
  • Горбунов Владимир Иванович
SU667548A1
Бис-(диалкиламиноалкиламиды) @ -труксилловой кислоты, проявляющие курареподобную активность 1973
  • Сколдинов А.П.
  • Арендарук А.П.
  • Харкевич Д.А.
  • Абрамова Н.А.
SU522597A1
КРЕМ ДЛЯ КОЖИ ЛИЦА 1992
  • Васильченко Л.В.
  • Рослякова Т.К.
  • Коваленко В.А.
  • Кондратенко О.В.
  • Ушаков А.П.
RU2008896C1

Реферат патента 1962 года Способ получения азотсодержащей смолы

Формула изобретения SU 144 985 A1

SU 144 985 A1

Авторы

Арнольдов Е.М.

Белкин И.Д.

Жмаева Т.В.

Коваленко Г.Ф.

Петров К.Д.

Ревенская А.П.

Даты

1962-01-01Публикация

1961-04-22Подача