Способ получения пропионовой кислоты Советский патент 1954 года по МПК C07C53/122 C07C51/08 

Предметом изобретения являегся способ получения пропконовой кислоты из акрилокитрила.

Известен способ получения иропионовой кислоты из пропионитрила, в свою очередь получаемого восстановлеЕшем акрилокитрила в присутствии очень активных катгЛизаторов.

1редлагаед Ы|1 способ, по cjiaaHeиило с известным, яв.тяется более просгым ио выпо,тпен ию и менее дорогим по исходным материалам.

Особспиость способа заключаете в то,м. что акрилонитрил обрабатыпаюг со,1ЯноГ| кислотой нагревании и образовавшуюся -хлорпроиионовую кислоту, с целью получения пропиоиовой кислоты, гидрируют над никелем Ренея под давленне: г.

Снособ ocyuiecTB.THeTCH слегающим путем.

П о л у ч е н и с -X :i о ii и р о и и он о в о и кислоты.

В кру|-лодопную колбу, елглостыо в 5 л, снабженную мощным холодильником, загружают 450 г технического акрилонитршга и 2,9 л концентрированной соляной кислоты. Колбу нагревают до темнературы 70°. При этой температуре начинается реакция и происходит саморазогреваиие реакциопкой accы до температуры 100-103° (содержимоеколбы бурно закипает).

Когда самопроизвольное кипение кончается, колбу снова нагревают и кипятят в течение 3 час. оставляют стоят1 до следующего дня и. отфильтровав предварительно от Bbniaemero х,тористого аммо1,и;;, экст|)агируют реакщюнную .массу диxлopэтaпO- i.

,Экстракц1ио проводят 3 или -1 раза. Пос,те этого объединяют все экCTjiaKTbi Г (ОТГОНЯЮТ ди.хлорэтан во.оструйпым насосом, а оотавщийся гюсле отгонки маслообразный остаток прогревают при температуре 50°. По охлажденшг j-x,40pHponnoповая кпслота закристаллизовывастся.

По.пучают 767 с содержан.ием 92(1 хлорпропионово кис.тоты. Выход на lOOi-ную кислот составляСг . оттсоретического.

11 о .т у ч е 1 не п р о п и о it о в о ii

к и с д о т ы

К 100 г -хлорнронионовой кис.готы, растворенной в iOO мл воды, при температуре не выше 20-25 при.тпвают охлажденный раствор 73 1 едкого натра в 100 мл воды.

Полученную таким образом реакционную массу загружают в автоклав, емкостью в одни литр, и сюда же вносят 5 г никеля Ренея. Для переноса раствора м никеля Репей прибавляют еще 50 мл воды.

Реакцию ведут при начальном давлении в 50-55 аг,« и при тесмнературе 20. Затем температуру начинают постепенно повышать и доводят до 90-95. Весь процесс продолжается 2,5-3,5 час.

Когда заканчивается погл;);пенис вычисленного количества водорода. нагревание прекращают. Затем и.ч охла ;декного автоклава выгружают реакционную массу и отфп,льтроБывают от катализатора, а иио1д.1 и от следов смолистых веществ. Катализатор промывают горячей водой. Промывные воды присоединяют к основному раствору к уца 1ивают Б вакууме (во..т,оструйнык насос) досуха.

Сухой остаток обрабатывают копцентрированной серной кислотой, отфильтровывают от сернокислого натрия и фильтрат перегоняют. При этом вначале перегоняется смесь пропиотювой КГ1СЛОТЫ с водоГ; при

температуре 102, затем темцература постепенно иовыц ается и дox(Jдит до 140°.

Отогнанная водная кислота содержит 60-70% пронноновой кислоты. Выход с расчетом на 100%ную кислоту составляет 70-9(Jl) от теоретического. С п,елью получения натриевой соли проиионовой кислоты, добавляют к 60-70 -ной кис.лоте вычисленное )оличество me.ючя и упаривают досуха.

Для получения 100%-ной кислоты к 60--70|-ной кислоте добавляют для высаливания хлористый кальций, отделяют образовавшийся слой пропионовой кислоты и перегоняют .:ри температуре 135-140°.

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения цропионовой кислоты из ак)нлонитрила, отлич а ю И1 и и с я тем, что, с целью уарощен1 я и удешевления нродесса, акрилоиитрил обрабатывают соля|ой кислотой при нагревании и образовавшуюся3 -хлорпропионовую кислоту гидрируют над нике.пем Ренея под давлением.