Предложен способ нолучения триалкилбензодитиопирофосфонатов путем взаимодействия бис-(диалкокситиофосфон)дисульфида с этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты, согласно уравнению:
(RO), + СбН5Р(ОСгН5)2 - (RO)2PSSC2H5 +
f (Rf). - Р -ОСоНя .
Пример 1. В колбу с обратным холодильником помещают раствор 6,28 г бис-(диметокситиофосфон)дисульфида в 30 мл сухого бензола и постепенно прибавляют 4 г этилового эфира фенилфосфинистой кислоты; нри этом температура самопроизвольно повышается до 45-50°. Смесь кипятят на водяной бане в течение 1-2 час, отгоняют растворитель и диметилэтилдитиофосфат перегоняют в вакууме. Т. кип. 70-72 при 0,2 мм рт. ст., 1,2073; Яд 1.5251. Выход практически количественпый. Остаток в колбе нагревают на кипящей бане в вакууме в точение 20 мин, охлаждают и анализируют. Выход 5 г (77%). Неперегсняющееся масло: 1,2948; Ид2о 1;5588.
По данным анализов содержание фосфора составляет 18,45% и 18.35%, против 18,99% но расчету.
Пример 2. В аналогичных условиях реакция между бис-(диэтокситиофосфон)дисульфидом и этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты приводит к получению триэтилдитиофоефата с количественным выходом.
Сс11-,
.NO 131760- 2
, П p и м e p 3. Как в примере 1 и 2 получен триэтилбензодитиопйрофосфонат е выходом 83%. Неперегоняющееся масло: 1,2293; 1,5488. Поданным анализов содержание фосфора составляет 17,52% и 17,33%, против 17,48% по расчету.
Полученные производные дитиопирофосфорной кислоты могут применяться в качестве инсектицидов,, дефолиантов и десикантов.
Предмет изобретения
Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатов, о т л нчающийся тем, что бис-(диалкокситиофосфон)дисульфиды обрабатывают этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения смеси несимметричных тетраалкилдитиопирофосфатов и триалкилдитиофосфатов | 1958 |
|
SU120216A1 |
Способ получения полных эфиров дитиофосфорной кислоты | 1958 |
|
SU122144A1 |
Способ получения тетраалкилтритиопирофосфатов | 1959 |
|
SU125558A1 |
Способ получения инсектицидов системного действия | 1954 |
|
SU109054A1 |
Способ получения тетраэтилтритиопирофосфата | 1951 |
|
SU95399A1 |
Способ получения ариловых эфиров диалкил- или алкил-алкоксидитиофосфиновых кислот | 1960 |
|
SU133880A1 |
Способ получения метилсульфофторида | 1950 |
|
SU88062A1 |
Способ получения N-метилкарбамидометил О1О'-диметилтиофосфата | 1960 |
|
SU131759A1 |
Способ получения солей четвертичных аммонийных оснований | 1961 |
|
SU150512A1 |
Способ получения эфиров арилфосфиновых кислот | 1957 |
|
SU110974A1 |
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1960-01-05—Подача