Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатов Советский патент 1960 года по МПК C07F9/40 

Предложен способ нолучения триалкилбензодитиопирофосфонатов путем взаимодействия бис-(диалкокситиофосфон)дисульфида с этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты, согласно уравнению:

(RO), + СбН5Р(ОСгН5)2 - (RO)2PSSC2H5 +

f (Rf). - Р -ОСоНя .

Пример 1. В колбу с обратным холодильником помещают раствор 6,28 г бис-(диметокситиофосфон)дисульфида в 30 мл сухого бензола и постепенно прибавляют 4 г этилового эфира фенилфосфинистой кислоты; нри этом температура самопроизвольно повышается до 45-50°. Смесь кипятят на водяной бане в течение 1-2 час, отгоняют растворитель и диметилэтилдитиофосфат перегоняют в вакууме. Т. кип. 70-72 при 0,2 мм рт. ст., 1,2073; Яд 1.5251. Выход практически количественпый. Остаток в колбе нагревают на кипящей бане в вакууме в точение 20 мин, охлаждают и анализируют. Выход 5 г (77%). Неперегсняющееся масло: 1,2948; Ид2о 1;5588.

По данным анализов содержание фосфора составляет 18,45% и 18.35%, против 18,99% но расчету.

Пример 2. В аналогичных условиях реакция между бис-(диэтокситиофосфон)дисульфидом и этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты приводит к получению триэтилдитиофоефата с количественным выходом.

Сс11-,

.NO 131760- 2

, П p и м e p 3. Как в примере 1 и 2 получен триэтилбензодитиопйрофосфонат е выходом 83%. Неперегоняющееся масло: 1,2293; 1,5488. Поданным анализов содержание фосфора составляет 17,52% и 17,33%, против 17,48% по расчету.

Полученные производные дитиопирофосфорной кислоты могут применяться в качестве инсектицидов,, дефолиантов и десикантов.

Предмет изобретения

Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатов, о т л нчающийся тем, что бис-(диалкокситиофосфон)дисульфиды обрабатывают этиловым эфиром фенилфосфинистой кислоты.