Способ получения 3-фенилоксазолидина Советский патент 1950 года по МПК C07D263/04 

Предметом изоо()етения является 1ч:особ пОоТучеыия 3-фенилоксазо .чндипа взаимолействием этано.чанн/Iliiia с форма-льдсгидом.

Процесс ведется при Ш).мнатно1 1 температуре путем постепенного прнлнванпя водного раствора аюрма.Иэдегида к утаиолашмппу и со :рово кдается разо1-реваиием. Обра:;л1О1цимся при этом 3-()епи,;1оксазо.тидин оте.таивается в виде v acjis пистого слоя п опускается на дно ocyдa. Iloc.ie отделения or водного с.тоя п cyuiKH iiac/io кипит при 251-252. При стоянни оно застывает в п.тотную крнсталлическук) массу белого цвета с температурой п.тав.чення 26-27°.

11ред.:1агаемы | способ от.тичается lipocTOToi ОС}тесте л ей ия, ;1оступнос1ыо исходпых материа.тов и высоким выходом.

П р и м е р. В трехгор.тую колбу, снабженную мен1алкой и обратным хо.лодильником, загружают 411 г {3 М0.1Я) моноэтаноланилина и из канельной воронки постепенно при перел1ешивании нриливают 321 г 36,6%-HOio форма.тина, что соответствует 1/ (3,; Моле) форл:а.т дегида. Рсакнпя пачппается тотчас же при npii.:i iBainni первых HopuHii форма.типа п сопровождается заметным выделеп1 см тепла. Обр; зующийся 3-фенилоксазо.чпдип вь:де.тяется из яодпо сразы в виде iacляниcтыx к;;::е.ть, пп дно колбы.

По П)пбав.тении liccio .тичсс1Ч1а ф.ормальдегпда процесс считается законченным. После этого масло отделяют от -;г;ды г. встря.Х1;ва1От с сульфатом натр1 я. Далее сульфат отфильтровывают и продукт подвергают разгонке. Фракцию 3-фснилоксазолидина собиракл в г.тедслах 251-252°.Выход- ПО что состав.чяет 91.72% от тео))етического. 3-фенилоксаз(;,тидип иредстак.тяет собоГ Г1роз зачную желтоватую жидкость. Под вакуумом в 7-8 мм он переходит в п)еде,1ах 129-- ЗГ

в бесцветную жидкость п l.

П-

,5772.

При стоянии продукт застывает в плотную кристаллическую белого цвета с температурой плавления 26-27. № 88100 А и а л и з: (),3918г. вещ: l.D-lil-CO,; 1),271,И-1.-,(). Найдено %:j: 72,48: И - 7,71. Вычислено %: С-72,48; Н -7,38. В продукте свободных гидроKCH. rpvi не обнаружено; опредс.лсние и}К)изв()ли. методом (Ьтнлиропания. Пред м е т и з о о р е т е н и я (.g получения 3-фенилоксазолндина, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что на этанолани.тип депгтпуют ({юрлальдегпдом.