Способ получения алкилмоносиланхлоридов Советский патент 1950 года по МПК C07F7/16 

Предметом изобретения является способ получения алкклмоносиланхлоридов из непредельных углеводородов и газообразного хлора.

Отличительная особенность способа состоит в том, что смесь сухого хлористого водорода и олефинов пропускают через нагретый до 270- 410° реактор, наполненный сплавом ферросилиция с 20% меди; продук ты реакции разделяют фракционной перегонкой известным способом.

Пример 1. Смесь сухого газообразного хлороводорода с сухим этиленом пропускают при расходе 65 через нагретый до 400 реактор, наполненный сплавом ферросилиция с 20% меди, при нормальном давлении, и получают дымящий жидкий продукт. Полученный продукт в количестве 32 з подвергают фракционной перегонке.

Iфракция -58 -78° - 7 г;d.. 1,4028

IIфракция - 78-133° - 18,5 г; d-o.j, 1,3254

Остаток - 5,7 г.

Определение молекулярного веса фракции 78-133° в криоскопическом бензоле.

0,3789 г вещества-18,051 г бензола; А/ 0,61°

0,3143 г вещества -18,051 г бензола; М 0,51° Определение % содержания кремния:

Фракция 78-133° - навеска 0,3004 г - осадок 0,0715 г

Фракция 78-133°- навеска 0.3608 г - осадок 0,0998 г

Пример 2. Процесс ведут как и в при.мерг первом, но при 270- 300° и получают прозрачный дымящий продукт. Полученный продукт в количестве 24 г подвергают фракционпой перегорке.

1 фракция 55- 65° - 1 г; И,,65- 90° -2 ,, 1,1836

III,,90-115°- 3,5 г; . ,,, .595

Найдено М 176,18

Найдено М 174,8

% Si 11,12

% Si 12.92 № тем наг 20% изв 88128 IVфракция 115-155° -9 г;daDgo - 1,2570 V„ 155-194°-5 г;daooo-1,3107 Определение молекулярного веса в криоскопическом бензоле, фр. 55- 65°- навеска 0,1584 г- 14,7852 г бензола Д -0,37° ,,, 65-90°„ 0,3089 г-15,9112 г бензола ,68° ,,- 90-115°„ 0,2036 г - 14,565 г бензола Д; - 0,48° ,, 115-155°.,, 0,3423 г-14,419 г бензола ,65° ,, 155-194°„ 0,2789 г -14,4662 г бензола Д -0,40° Определение процента содержания кремния; Фр. 55- 65° -навеска 0,2815 г, осадок 0,0071, % Si - 1,17 65- 90„ 0,2158 г „ 0,023, % Si- 4,97 90-115„ 0,2243 г ,, 0,068, % Si-14,16 „ 115-155„ 0,2506 г ,, 0,0937, % Si-18,26 „ 155-194,, 0,2636 г „ 0,1042, % Si - 18,46 Предмет изобретения Способ получения алкилмоносиланхлоридов, отличающийся , что смесь сухого хлористого водорода и олефинов пропускают через етый до 270-410° реактор, наполненный сплавом ферросилиция с меди, затем продукты реакции разделяют фракционной перегонкой стным способом.. Найдено М-148,26 Найдено М - 153,1 Найдено М- 155,58 Найдено М - 187 Найдено М -246,78