Способ получения 1-хлор-1-фенилэтана Советский патент 1981 года по МПК C07C25/02 C07C17/08 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-1-ФЕНИЛЭТАНА

Изобретение относится к способу получения 1-хлор-1-фенилэтана - полупродукта для получения новых высокомолекулярных соединений. Оно может быть использовано в производстве ионо обменных смол. Известен способ получения 1-хлор-1-фенилэтана хлорэтилированием бензола уксусным альдегидом и хлористым водородом в уксусном ангидриде. Реакцию ведут при О-10°С в течение 1,5 ч в присутствии катализатора хлористого цинка. Выход целевого продукта составляет 30-50 1 . Основные недостатки известного спо соба - продолжительность процесса и низкий выход. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 1-хлор-1-фенилэтана путем присоединения хлористого водорода к стиролу. Реакцию проводят при давлении 1520 ат, температуре 0-50С в течение 1 Ч в среде ксилола. Выход целевого продукта составляет ВЦ% С 23. Недостатком этого рпособа является необходимость проведения реакции при избыточном давлении, что в условиях промышленного производства нежелательно, а также недостаточно высокий выход целевого продукта. Цель изобретения - упрощение технологии процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом, состоящим в том, что процесс. присоединения хлористого водорода к стиролу проводят при температуре (-10)-ос с использованием катализатора силикагеля,. прокаленного при температуре 160-180°С. Отличительными признаками способа является проведение процесса в присутствии катализатора.- силикагеля, прокаленного при температуре 1бО180 С, и процесс ведут при температуре (-) Ю-ОЧ.

Сущность данного способа подтверж дается примерами.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалко(|1, термометром, барботером, помещают 20 г (0,19 мол) стирола, 200 мл гексана и 5 г, силикагеля, прокаленного при . Смесь охлаждают до (-10)с и при перемешивании пропускают сухой НС(. Температура реакционной смеси быстро достигает , а затем снова снижается, до (-10)С. Интенсивное поглощение НС1 про п1олжают 10 мин. Затем HCt пропускают еще 15 мин до полного окончания реакции. Раствор отделяют от силикагеля декантированием и после отгонки г.ексана :перегоняют в вакууме.

. Выход 1-хлор-1-фенилэтана составляет 25 г (90%), т.кип. 78-80 С при 15 мм рт. ст.

Пример 2. Условия аналогичны примеру 1, но используют силикагель, прокаленный при . Выход 1-хлор-1-фенилэтана-25,5 г (Э2%).

Формула изобретения

Способ получения. 1-хлор-1-фенилэтана путем присоединения хлористого водорода к стиролу В среде неполярного органического растворителя,

отличающийся, тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора - силикагеля, прокаленного при температуре 160-180®С, и процесс ведут при .температуре (-10) ОЧ.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2. Патент Германии N° 6i6 78, кл. 120, 2/01, опублик. 1935.