Способ переработки кислого гудрона производства сульфонатных присадок Советский патент 1981 года по МПК C10G19/00 C10C3/02 

1

Изобретение относится к способам переработки отходов нефтехимии и может быть использовано в нефтехимической промышленности.

Кислый гудрон производства сульфонатных присадок является отходом данного производства.

Известны различные способы перераЬотки кислого гудрона - отходов производств, использующих серную кислоту. Так, кислый гудрон нейтрализуют водными растворами отработанного едкого натра в присутствии нафтеновых кислот 1 и отходами промышленных вод асбестоцементного производства 2 ,

Недостатки таких способов заключаются в получении расслаивающегося продукта, необходимости переработки отдельно каждого слоя, образования сточных вод.

Наиболее близким к изобретению является способ переработки кислого гудрона производства сульфонатных присадок путем нейтрализации водными растворами щелочей с получением нейтрального продукта. При этом образуются два слоя. Верхний слой отделяют и используют в дорожном строительстве 3 .

Однако полученный продукт .неоднороден, расслаивается во врэемени. Процессу свойственно образование большого количества сточных вод, повышенная коррозионность аппаратур.

Таким образом, недостаток спосог ба заключается в сложной технологии процесса.

Целью изобретения является упро10щение технологии процесса и повышение качества целевого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переработки кислого гудрона производства 15 сульфонатных присадок путем его

нейтрализации последнюю ведут в при сутствии шлама процесса очистки сульфонатных присадок от механических примесей, взятого в весовом

20 соотношении шлам: кислый гудрон 1:1-3, при 110-170 получением нейтрального продукта.

Кроме того, используют шлам, предварительно подвергнутый обработ-

25 ке с отг6н ом толуола.

Шлам процесса очистки сульфонатннХ присадок от механических примесей является также отходом производствд этих присадок и представляет собой 30 подвижную суспензию, состоящую в ос- новном, из сульфонатной присадки, толуола и соединений кальция. Предварительную обработку шлама с отгоном толуола проводят следующи of pa3OM. Шлам смешивают с экстрактором фенольной очистки, либо прямогонным гудроном, и при перемешивании отгоняют из него толуол при 110-200°С. Пример. Используемый кислый гудрон производства сульфонатных присадок содержит, мае.%: серная кислота 25; сульфокислоты 51,2; масло 26. При этом органическ кислотность составляет 51 мг/КОН г общее кислотное число;280 мг КОН/г К 500 г кислого гудрона при перемешивании частями подают 500 г шлама производства сульфонатных присадок с одержаще го, мае.%: Гидроокись кальция 36,96 Карбонат кальция 20,29 Сульфонат кальция 2,,75 Сульфонатная присадка 20,00 Толуол15,00 Вода5,00 Температура исходного продукта 21°С, Вначале идет экзотермический процесс, и температура подымается до 106°С, затем процесс переходит в эндотермический и температура па дает до 75°С. Для продолжения реак ции нейтрализации смесь нагревают до 110°. Время нейтрализации соста ляет 15 мин. После охлаждения полу ченный продукт представляет собой однородную пастообразную массу, ка чество которой не меняется в течен месяца. Пример 2. Используют кисл гудрон и шлам по примеру 1. 500 г кислого гудрона смешивают с 250 г шлама. Процесс нейтрализации ведут при 150°С в течение 15 мин. Полученный продукт представляет собой бильную, однородную, пастообразную массу. ( Пример 3. Используют кисл гудрон и шлам по примеру 1. 500 г кислого гудрона смешивают со 160 г шлама.. Процесс нейтрализации ведут при в. течение 12 мин. Полученный продукт представляет собой стабильную, однородную, пастообразную массу. Пример 4. 200 г кислого гудрона, содержащего 19,32 мас.% серной кислоты, и 100 г шлама смешивают при 20°С. Используемый шлам имеет следующие характеристики: твердый остаток 36,6 мас.%, содержание толуола. 13,4 мас.%,воды 1 мас.%, сульфонатной присадки 49 мас.%. После перемешивания температура смеси увеличивается до 110°С. Время реакции составляет 15 мин. При последующем снижении температуры смеси для отгонки воды и толуола и для более полного проведения реакции нейтрализации смесь подогревают и процесс продолжают вести при 120140°С в течение 25 мин при интенсивном перемешивании. Полученный продукт представляет собой стабильную, однородную, пастообразную массу. Пример 5. Используют кислый гудрон и шлам по примеру 4. 100 г фенольного экстракта смешивают со 100 г шлама, затем при 120°С отгоняют толуол и воду, К полученному продукту добавляют 300 г кислого, гудрона и при интенсивном перемешивании при 120-130°С проводят нейтрализацию в течение 15 мин.. Полученный продукт представляет собой стабильную, однородную, пастообразную массу. Пример 6. Используют кислый гудрон и шлам по примеру 4. .100 г прямогонного гудрона смешивают с 100 г шлама, после чего при 160°С отгоняют толуол и воду . Затем добавляют 100 г кислого гудрона и при интенсивном перемешивании при 140150С проводят нейтрализацию в течение 15 мин. Полученный продукт пред ставляет собой стабильную, однородную, пастообразную массу. В табл. 1 представлены характеристики нейтральной массы, полученной по примерам 1-6 (для сравнения представлены характеристики прямогонных гудронов некоторых нефтей, служащих сырьем для производства битумов). Таблица 1

1,014

0,993 0,988 26 11 3,3 38 40 41

1,1 1,05 0,99 1,08 1,02 1,01

31 25 20 . 60 58 48

61 68 62 54

70 65

Выше 200С

Содержание се2,4 ры, мас.% 4,4

Как видно из табл. 1, полученный продукт может быть использован в качестве сырья для производства битумов. Использование шлама, предварительно подвергнутого обработке с отгоном толуола, повышает температуру вспышки конечного продукта.

Пример 7. Проводят опыты по введению полученной нейтральной массы в жидкое топливо. Используют нейтральную массу, идентичную продукту, полученному по примеру 2. Проводят четыре опыта, В качестве базового топлива (разбавителя) в

Плотность, г/см

Вязкость при 80°С, см5с

Температура вспышки в открытом тигле,°С

Содержание серы, мас.%

Как видно из табл. 2, полученные показатели удовлетворяют требованиям, предъявляемым к жидким топливам.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию процесса, утилизовать одновременно два отхода производства сульфонатных присадок кислый гудрон и шлам процесса очистки приссщок от механических примесей В процессе не образуется никаких отходов.

Полученный нейтральный продукт обладает рядом свойств, которые позПродолжение табл. 1165 181 175 216 219 230

11 7,3 5,7 7,0 5,7 8,7

4,1 6,3 7,1

первом и втором опытах .используют мазут М-40 (,3 Ст),в третьем и четвертом - мазут М-100 ,4 Ст). Разбавление проводят при 80°С при перемешивании. Соотношение нейтральной массы и разбавителя составляет в первом опыте 1:3, во втором 1:5, в третьем 1:3 и в четвертом 1:6..

Основные характеристики полученного топлива приведены в табл. 2 (для сравнения представлены характеристики базового топлива).

Та блица. 2

0,9 0,99 1,01 0,98 1,03 1,01

0,48 1,0 0,71 0,62 1,54 1,23

100 125 130 125 151 143

3,5 3,5 3,83 3,55 3,9 3,5

воляют использовать его в качестве добавки к жидкому топливу и при про- изводстве битумов.

55

Формула изобретения

н присутствии шлама процесса очистки сульфонатных присадок от механических примесей, взятого в весовом соотиошении шлам : кислый гудрон 1:1-3, при 110-170°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Пархоменко В.Е. Кислый гудрон как технологическое сырье. Гостоптехиздат, 1947, с. 54-56 шрототип).