Способ получения жирно-ароматических кетонов ацетилированием простых эфиров фенолов и нафтолов уксусным ангидридом Советский патент 1950 года по МПК C07C233/07 C07C50/16 C07C97/10 

Известно, что для ацети/шрОБаиня К1:1р1 оароматических сосхгпюниГг уксусиыл а11ги;1.ридом, пр/имоияют в качестр.о к:ггал1;затора .х.чористый алюминий, а в отдельных случаях , POCl:, M;SC)i, J;:.

Отлпчкте.11)Мая особонность предлагаемого сиоссх-а полхчеп ; л жирпоаромаглчеекнх кетонов ацстилиро15а1 мем простых эфиров фемолов и пафтолов уксусным ангидридом заключается в том. что в качестве катализатора применяют асканит. Предлагаемый способ ynjioriiaer технологичеекую схему производства для ряда жирноароматическпх кетопов.

П iMi м е р 1. 81 ai;:i;.o.ia (0,75 г-MO.i, ,5 г уксусн.;;го ачгидри;-,,; (0,25 t-лгаг) и 15 г аекяпдта переме1 :ив;;;от в течон1 е 2,5 час. при тел; 1ерат )е кпггения peaKniioiniofi смеси (139-1-11 ). Зятем реакц 1;)п;у:о смес1. обрабать;ва от на.сы1иеппь м раствором еоды (для 1зложепия неГ1р.ореягировавп1егс) хксуснот-о ашидрида и уксусной KIIC.TOTH), отсЬильтро; ьп5ают катализатор, от.челятот верхни елоГ от водко1чх промыр. его рает Ю|);п повареН| О соли и потвер дчпт (Ьракциоппрсва ;ноп ва,(М-разг(:т;ке. Ирн этом регенерирчЮт около 52 с аинзола, кетоппу-о фракцию (юлкостью кристйлл-нзнр Г11п,аяся при охлаждонш) собирают 15 количестве 22 г.

Выхс.д ацетилапизола составляет 60% по уксуспому ангидриду и ) по ан1;золу (с лчетом анизола, не г.огнедп.его в реа.кцию :i iereиерировапного).

Пример 2. 207 г дп|Мсти.тового sibiSia ;1езорципа (1.5 гo.lя. 51 г ,-нпго ач-итриля (0.5 моля) и 40 г aeKain-rra персмеишвают в течеПие 3 час. при ) сипенпя р-еакпд оуп1ой . Затем .K;:.конпуо Слось обрпбатыварот для .ксн1;я ;е;1рор.еат-И 1ор,а и1его }ксус1 ого ,дрида и уксусной юислоты :тасы 1енным раствором соды, от(Ьильтровыр,ают катализатор, отделяют верхпиГг слой от водного, промывают его растворо.м поваренной и нодвергают фракционирова ной вакуум-)азгонке. При этом регенерируют около 141 г диметилового эфира резорцина, кетониую фракцию собирают В количестве 51 г.

Выход 2,4-д1и;мето:ксиацетофено1на составляет около 57% по уксусному ангидриду и около 60% ио Д1имети.юво.му эфиру резорцина (с учетом диметнлового эфира резорцина, не воишдшего в и регенерированного).

Пример 3. 85 г дифенилоксида (0,5 моля), 34 г уксусного а1НГи;дрида (0,33 моля) и 25 с асканита неремешивают в течение 5 час. при твмп ературе кипения реакциоииой смеси. Затем реакционную смесь обрабатывают как указано в нрн1мерах 1 и 2 и подвергают фракционированной вакуум-разгонке.

Выход пара-феноксиацетос1)снона со тав;1яет 15 от теории, счнтая |на уксусный ангидридП р Име р 4. 100 г двметилани.пнна, 300 г уксусного ангидрида и 25г аскаиита неремен ивают в течение 7 час. ири температуре кипенИЯ реакционной смесн. Затам реакционную сме:-ь обрабатывают для разложения непрореапирозавшего уксусного ангвдрйда и уксусной кислоты насыще.«1ным раствором соды, отфи.чьтровывают катализатор .и эюстрагнруют органические продукты бензолом. После отгонки бензола остаток подвергают фракционированной ваКуум-разгонке. Получают 9 г пара-диметиламиноацетофенона, что составляет 6,6.

П р е д м е т изобретения

Способ получения жирноароматических кетонов ацетилированием простых эфиров фе.нолов и нафтолов уксусным ангидридом, отличающийся TCiM, что в качестве Катализатора применяют асканит.