Способ определения сорбционной емкости углеродных материалов Советский патент 1981 года по МПК G01N31/06 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБЦИОННОИ ЕМКОСТИ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ

1

Изобретение относится к физической химии, а именно к методам исследования сорбционных свойств материалов, и может быть использовано в химической, нефтеперерабатывающей и других отраслях промышленности, а также при научных исследованиях для определения качеств углеродных материалов и, в первую очередь, активных углей, широко используемых, в частности, для очистки сточных вод.

Сорбционная емкость углеродных материалов (их удельная поверхность или удельный объем адсорбционного пространства) является важнейшей физико-химической характеристикой и определяет сферу применения углеродных адсорбентов. Необходимость измерения этой характеристики возникает, в частности, при производстве активных углей, которые используются для очистки газов, рекуперации растворителей, удаления органических загрязнений из сточных вод.

Известен способ определения сорбционной емкости углеродных материалов по адсорбции паров, заключающийся в помещении образца в замкнутый сосуд, вакуумировании сосуда и материала до давления

0,1 мм рт. ст., нагревании материала при вакуумировании до 100-400°С (в некоторых случаях с весьма малой скоростью 2-4°С в ч и остаточного давления не превышающего 1-10 мм рт. ст., охлаждения образца до температуры измерения, откачни адсорбируемого вещества от растворенны} в нем газов, напуске газообразного адсорбата, замере адсорбированного количества сорбата на образце и соответствующего этому количеству давления газа в замкнуто том сосуде и вычислении из полученных данных сорбционной емкости. Общее время определения составляет 20-72ч 1.

Недостатком способа является также необходимость использования сложной вакуумно-адсорбционной аппар1атуры. 15 Наиболее близким к предМгаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения сорбционной емкости углеродных материалов по адсорбции из растворов. Способ включает перемешивание при температуре измерения 20 (20-25°С) в замкнутом сосуде .заданной навески углеродного материала с заданным количеством растворенного адсорбирующего вещества, которое заранее растворяют в растворителе и при 20±0,5°С фиксируют объем раствора. Затем регистрируют концентрацию раствора после завершения процесса адсорбции и определяют из полученных данных сорбционную емкость углеродного материала путем экстраполяции зависимости объема адсорбированного вещества от равновесной концентрации к условию равенства равновесной концентрации растворимости адсорбирующегося вещества. Точность способа не превыщает 15-200/0 2.

Недостатком способа является длительность процесса и низкая точность определения сорбционной емкости углеродного материала, так как величину объема адсорбционного пространства материала, являющуюся количественной характеристикой сорбционной емкости, находят путем экстраполяции построенной по экспериментальным данным зависимости объема адсорбированного вещества от равновесной концентрации к условию равенства равновесной концентрации растворимости адсорбирующегося вещества, т. е. основную характеристику рассчитывают не из прямых экспериментальных данных, а оценивают по виду указанной зависимости при концентрациях значительно меньщих,(по крайней мере на 25%) растворимости адсорбирующегося вещества.

Цель изобретения - повыщение точности и ускорение анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения сорбционной емкости углеродных материалов, включающем перемешивание исходного образца с растворенным адсорбирующимся веществом и последующую количественную регистрацию остаточной концентрации этого вещества в растворе, перемешивание осуществляют одновременно с растворением адсорбирующего вещества при нагревании.

При этом смесь нагревают до температуры ниже температуры кипения растворителя.

Пример. В колбу с притертой пробкой помещают 0,5 г активного угля марки СКТ, 0,383 г парахлоранилина, 50 г дистиллированной воды (навески взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой), нагревают полученную смесь при перемешивании до 70°С, выдерживают смесь при этой температуре до полного растворения парахлоранилина (в течение 30 мин), затем понижают температуру смеси активного угля СКТ и раствора парахлоранилина в воде до температуры измерения (25°С) в течение 60 мин, термостатируют систему при 25°С в течение 120 мин и регистрируют остаточную концентрацию парахлоранилина в растворе. Зарегистрированная концентрация парахлоранилина в растворе равна 23,8 ммоль/кг (растворимость парахлоранилина в воде при 25°С равна 24 ммоль/кг).

Т. е. равновесная концентрация адсорбирующегося вещества в растворе практически равна его растворимости. Величину удельного объема адсорбированного пространства углеродного материала v (активного угля) вычисляют по формуле:

V С-В1 г .ш-зч N-V

V IM-N Р

где m -навеска адсорбирующегося вещества (в примере - парахлора0нилина), г;

Л - молекулярный вес адсорбирующегося вещества, г/моль; V мольный объем адсорбирующегося

вещества, см /моль; Ср - равновесная (остаточная) концентрация адсорбирующегося вещества в растворе, ммоль/кг; N - навеска растворителя, кг; п -навеска углеродного материала

(активного угля),г

0 Величина -йг)- существенно превышает значение растворимости адсорбирующегося вещества, что обусловлено растворением кристаллического адсорбирующегося вещества в присутствии углеродного материала (активного угля) в растворителе при температуре, превышающей температуру измерения. Таким образом по общей теории

ощибок, чем больше разность {- -ffСр 10)

тем с большей точностью вычисляют значение удельного объема адсорбционного простQ ранства углеродного материала. Величина удельного объема адсорбционного пространства активного угля СКТ, вычисленная по формуле, равна 0,405 ±0,003 см г, т.е. погрешность не превышает 1% определенной величины. Время определения око5 ло 4 ч.

Граничные значения температуры перемешивания выбраны из условия проведения способа, так как, например, время необходимое для полного растворения парахло0 ранилина при 70°С - 30 мин, а при 30°С - 4сут.

Приведенные данные показывают, что предлагаемый способ прост в аппаратурном оформлении, позволяет проводить определение , сорбционной емкости углеродных

5 материалов малоквалифицированным сотрудникам. Точность предложенного способа в 15-20 раз выше точности известного способа.

Время определения сорбционной емкости углеродных материалов по сравнению

0 с известным способом сокращается в 5-10 раз, при этом точность остается высокой, что подтверждают следующие данные. Величина удельного объема адсорбционного пространства активного угля СКТ, определенная по предлагаемому способу (0,405 ±

±0,003 ), хорошо согласуется с результатами определения объема адсорбционного пространства по адсорбции паров бензола (0,410±0,004 ).

Формула изобретения

i. Способ определения сорбционной емкости углеродных материалов, включающий перемешивание исходного образца с растворенным адсорбирующимся веществом и последующую количественную регистрацию остаточной концентрации этого вещества в растворе, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности и ускорения анализа, перемещивание осуществляют одновременно с растворением адсорбирующегося вещества при нагревании.

принятые во внимание при экспертизе

2.Экспериментальные методы в адсорбции и молекулярной хроматографии. Под ред. А. В. Киселева и В. П. Древинга, М., Изд.во МГУ, 1973, с. 387-400.