Способ получения углеродного адсорбента Советский патент 1982 года по МПК B01J20/22 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНОГО АДСОРБЕНТА

I

Изобретение относится к способу получения механических прочных углеродных адсорбентов, имеющих развитый объем мезопор, и может быть использовано в медицине для гемосорбции или иммуносорбции.

Известны способы получения углеродных адсорбентов из т.орфа (СКТ-6А) и из древесины (БАУ), включающие стадии грануляции, карбонизации, сернисто-калиевой и соответственно парогазовой активации 1.

Однако углеродные адсорбенты, полученные согласно известному способу, обладают недостаточным объемом мезопор, а также недостаточной механической прочностью, что не позволяет использовать их 8 качестве гемосорбентов, в частности не позволяет прочно удерживать сорбированные иммунные белки-глобулины на адсорбенте и предотвратить загрязнение крови за счет разрушения зерен адсорбента.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемо му результату является способ получения углеродного адсорбента, включающие смешение каменноугольной пыли с лесохимической смолой, грануляцию полученной пасты, карбонизацию и активацию полученных гранул 2 .

Недостатком данного способа является то, что полученный адсорбент обtoладает невысокой удерживающей способностью к иммунным белкам-глобулинам, а именно 20 - 25.

Цель изобретения - повышение удерживающей способности по имунным бел15кам-глобулинам .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения углеродного адсорбента, включающему смешение угяеродсодержащего сырья и

20 лесохимической смолы, грануляцию полученной пасты и последующие карбонизацию и активацию гранул, в качест; ве углеродсодержащего сырья берут 389 продукт полукоксования смолисто-асфальтеновых веществ нефти, содержащий 70-80% асфальтенов и остальное нефтяные смолы, Используют продукт полукоксования полученный при i(00-500°C. Способ осуществляется следующим образом. Смолисто-асфальтеновые вещества, полученные при деасфальтизации гудро на арланской нефти бензином, содержа щие 70 - 80 асфальтенов и остальное нефтяные смолы, подвергают полукоксованию при 400-550 С в течение 0,51 ч в атмосфере отходящих газов.При этом происходит частичное их деалкилирование и продукт переходит в нера.створимое и неплавкое состояние.Смолисто-асфальтеновые вещества представляют собой высококонденсированные ароматические и гетероциклические продук1ы гибридного строения, содержащие, : С 83 - 85; Н 8-10; S 5-6 и N 0,5 - 0,8. После полукоксования неплавкие продукты дробят и измельчают в шаровой мельнице до фракций размером 0,1 мм, затем смешивают в двухлопастном смесителе при 30-9П С в течение 10-20 мин с препарированной лесохимической смолой и каменноугольной, пылью в соотношении :18-20. В процессе смешения добавляют 50 мл воды на 1 кг шихты. Полученную массу гранулируют горячим шнекопрессозанием через фильтры 1, и давлением в формующей части шнека 50-200 кг/см при 95-105 С. Гранулы вылеживают на воздухе при 15-35 С it-6 ч. Карбонизацию осуществляют во вращающейся барабанной печи в атмосфере CQ2 при линейном повышении температу ры до 750-800 С со скоростью нагрева 150-600 град/ч. Выдержка при конечной температуре карбонизации 1 ч. Уголь-сырец активируют водяным паром при 800-820 С до обгаров 57-61%. Выход угля 28 - 321. При этом получаются углеродный адсорбент, имеющий следующие параметры пористой структуры, CMVr: .25 - 0,28; - 0,33; .,37. Механическая прочность 75 78. Параметры пористой структуры изменяет варьированием соотношения продукт полукоксования: лесохимическая смола: каменноугольная пыль. Затем полученный адсорбент очищают при температуре кипения в течение 30 ч 6NHC1 при отношении веса адсорбента к весу раствора, равном 2, а затем отмывают в колонках 0,5NHCI до отрицательной реакции на железо. Адсорбент отмывают от кислоты дистиллированной водой и высушивают. Для получения иммуносорбента навеску адсорбента для удаления пузырьков воздуха замачивают в дистиллированной воде в течение суток, затем помещают в колонки, через которые пропускают раствор -глобулина до полного насыщения адсорбента. Проскок определяют по биуретовой реакции. Затем, не изменяя скорость пропускания, колонки промывают 0,85 раствором NaCl, который в определенной степени моделирует кровь. Выходящий раствор анализируют на содержание J -глобулина также биуретовой реакцией. Разница сорбированного и десорбированного Г-глобул и на есть количест ° -глобулина, оставшегося на адсорбенте. Полученный сорбент имеет удерживающую сорбционную емкость по белкамглобулинам 50-80. Пример 1. 500 г смолистоасфальтеновых веществ, содержащих 80 асфальтенов, 10 смол, помещают в реторту, которую ставят в термошкаф и нагревают 500 град/ч в течение 1 ч. Затем 50 г продукта полукоксования измельчают до получения фракций размером 0,1 мм, смешивают с 370 г лесохимической смолы, 180 г каменноугольной пыли и 50 мл воды в течение 15 мин. Полученную массу гранулируют на шнек-прессе через фильеры 2,5 мм и давлении в формующей части шнека 130 кг/см . Гранулы вылеживают на воздухе при 5 ч. Карбонизацию осуществляют при повышении температуры до 800 С со скоростью нагрева 600 град/ч. После карбонизации гранулы вылеживают 1 ч. Затем угольсырец активируют при 800 С до обгара 60,5%.Выход адсорбента 281. Объемы пор, найденные из изотермы сорбции паров бензола на весах Мак-Бена при 20С составляют, слоя: VJI VIKPO °1 - ллЕ5о VM&Kpo 0,15. Механическая прочность 75 обгар 60, выход 28%. . 100 г углеродного адсорбента в течение 30 ч кипятят в 6 N НС1,затем отмывают в колонке 0,5 М НС1 до отри