Способ спектрофотометрического определения свинца Советский патент 1982 года по МПК C01G21/00 G01N21/27 B01D11/04 

(5) СПОСОБ СПЕКТРОсЮТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

Изобретение относится к аналити|ческой химии, а именно к способам определения свинца, и может быть использовано при аналитическом конт роле титанатов свинца на содержание свинца. Известен способ определения свин включающий его перевод в комплексно соединение с серосодержащим реагентом диэтилкарбонатом натрия и после дующее извлечение комплексного соединения хлороформом 1 . Однако известный способ характери зуется невысокой чувствительностью (молярный коээфициент погашения сое тавляет 9300) и длителен в связи с отделением свинца от мешающих элементов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ спектро(|ютометри1«еского определения свинца, включающий его перевод в комплексное соединение с серосодержацим реагентом дитизоном и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем 2. Однако известный способ не позволяет определять свинец в титанатах свинца, так как титан мешает определению в любых количествах. Цель изобретения - анализ титаната свинца. Поставленная цель достигается способом спектро(1ютометрического определения .свинца, включающим его перевод в комплексное соединение с серосодержащим реагентом и последующее извлечение .комплексного соединения органическим растворителем, в качест ве реагента используют бензолдитиокарбоксилата тетраэтиламмония. Свинец образует с бензолдитиокарбоксилатом тетраэтиламмония при рН ,S комплекс, молярный коэ(1 фициент погашения которого при Л 380 ммк составляет 20000.

Пример . Навеску (0,028 г титаната свинца)растворяют лри нагревании в 5 нл концентрированной серной кислоты, содержащей 3 г сульфата аммония и разбавляют до 25 мл серной кислотой..

В коническую колбу вместимостью 100 мл наливают 20 мл ацетатного буферного раствора с рН А,2, прибавляют 0,3 мл исследуемого раствора и 1 мл раствора бензолдитиокарбоксилата татраэтиламмония, приготовленного в 0,01 М растворе едкого натра. PacTBOfs перемешивают, добавляют 10 мл хлороформа и встряхивают 3 мин. Отделяют органический слой и измеряет оптическую плотность на спектрофотометре Сф-16 при длине волны 380 ммк по отношению к хлороформу.

Таким образом, предлагаемый способ определения свинца дает возможность определять свинец в титанатах свинца (определению не мешает присутствие 10-ного избытка титана). Кроме того,

время определения свинца сокращается до 15 -20 мин, что в 10 раз меньше, чем в изветсном способе.

Формула изобретения

Способ спектрофотометрического определения свинца, включающий его перевод в комплексное соединение с серосодержащим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем, о тличающийся тем, что, с целью анализа титаната свинца, в качестве реагента используют бензолдитиокарбоксилат тетраэтиламмония.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Сендел Е. Колориметрические методы определения следов металлов. М., Мир, ТЭб, с.505.