В реактор, снабженный мешалкой, рубашкой для обогрева и манометром загружают 50 г (0,33 моль) с,-хдорметилстирола, 33 мл 30%-ного водно раствора этиламина (8,9 г, 0,2 моль и 26,7 мл 40%-ного водного раствора едкого натра; содержимое реактора нагревают до 70 С, включают мешалку и при перемешивании вьщерживают при указанной температуре в течение 3ч. Затем-поднимают температуру до и перемешивают еще 1 ч. По ок .чании процесса смесь в реакторе охлаждают до температуры , отделяют углеводородный слой и промывают его водой. Перегонкой под вакуумом получают 40 г (92% от теории) N-этил-N, N-ди-(2-фенилаллил)-амина Т. кип. (Змм); 1,5723; d4 1,0075; MR 90,50; вычислено 90,36. Найдено,: С 86,72; Н 83,25; N 5,1 I. Cj , Вычислено, %: С 86,60; Н 83,35; N- 5,05. Эквивалент нейтрализации; найдено 275, вычислено 277. П р и м е р 2. Н-Гексил-М, N-ди-(2-фенилаллил)-амин. В колбу, снабженную мешалкОзй, те мометром, холодильником и капельной воронкой помещают 92 г фракции хлор производных oL-метилстирола, содержа щей 50 г (0,33 моль) aL-хлорметилсти рола, 100 мл диметилформамида, 14 г (0,35 моль) едкого натра. Смесь нагревают при перемешивании до 70 С. Затем в течение 30 м добавляют 20,2 (0,2 моль) гексиламина. Реакционную массу перемешивают в течение 3 ч при 85-90с. Ректификацией органического слоя под вакуумом получают 50 г (91% от теории) М-гексил-М, N-ДИ-(2-фенилаплил)-амина. .Т.кип. (2 мм); ,5641; d4 1 ,0008; ,20; вычислено 108,85. Найдено, %: С 86,49; Н 9,3 1 ; N 4,2 Вычислено, %: С 85,55; Н 9,72; N 4,32. Эквивалент нейтрализации; найдено 332,5; вычислено 333. П р и м е р 3. М-Пропял-М, N-ди-(2-фенилаллил)-амин. В условиях примера 1 из 50 г (0,33 ьоль) с/.-хлорметипстиролм и 12 г (0,2 моль) пропиламина в 50 мп бутилового спирта получают 43 г (90% от теории) М-гексйл-М, N-ди-(2-фенш1аллил)-амина. Т.кип. 178°С (3-мм); п 1 ,5698, d4 1,0072; MR- 94,76; вотислено 94,98. Найдено,%: С 86,54; H8,62;N 4,81. Вычислено, %: С 86,60; Н 8,59; N 4,81. П р и м е р 4. М-Бутил-М, N-ди-(2-фенилаллил)-амина. В условиях примера 2 из 50 г (0,33 моль) о -хлорметилстирола и 14,6 г(0,2 моль) бутиламина в 50 мл бензола получают 46 г (91% от теории) , Ы-бутил-Ы ,N-ди- (.2-фенилаллил) -амина. Т.кип. 173°С (2 мм); ,5675; d 1,0061 ;.,10; вычислено 99,60. Найд-эно, %: С 86,56; Н 8,85; N 4,59. Вычислено, %: 86,42; Н 8,93; N 4,62. П р и м е р 5. N-Aмил-N,N-ди-(2-фенилаллил)-амин. В условиях примера 3 из 50 г (0,33 моль) ci-хлорметилстирола и 17,4 г (0,2 моль) амиламина получают 46,8 г (89% от теории) N-aмил-N, N-ди-(2-фенилаллил)-амина. Т.кип. 81.°С (2 мм); ,5654; d4,0019; MR 103,75; вычислено 104,22. Найдено,%: С 86,52; H9,09;N 4,39. Cl-iHao Вычислено,%: С 86,37, Н 9,11; N 4,42. Применение N-этил-N, N-ди-(2-фенилаллил) -амина (ДФАЭТ), N-пропил-N, N-ди-(2-фенилаллил)-амина (ДФАПА) N-бyтил-N, N-ДИ-(2-фенилаллил)-амина (ДФАБА), N-aмил-N, N-ди-(2-фенилаллил) -амина (ДФААМ) и N-гeкcил-N, N-ди-(2-фенилаллил)-амина (ДФАГА) для получения латексов сополимеров с улучшенными адгезионньп 1и свойствами изучалось следующим образом. I Методом эмульсионной полимеризации получают латексы сополимера бутадиена (85 мае.ч.), 2-метил-5-винилпиридина (10 мае.ч.) и N-aлкил-N, N-ДИ- (2-фенилаллил) -амина (5 мае. ч.). Вискозный корд 22 Ъ к капроновый корд 23КНТС пропитывают композицией на основе указанного латекса и фенольной смолы СФ-282 при следующем
соотношении компонентов,считая на
сухое вещество, мае.ч.
Латекс сополимера 100 Смола СФ-28222
Пропиточный корд высушивают в течение 5 мин при 125-135 С. С применением пропитанного корда формируют реэино-кордные образцы.
Прочность связи резины на основе каучука СКИ-3 с вискозным 22В и капроновым 23КНТС кордами приведена в таблице. Для сравнения в таблице приведены результаты испытания образцов, полученных с применением ком- . позиции на основе промьшленното латекса сополимера бутадиена (90 мае.ч.) и 2-метил-5-винилпир1адина (Ю мае.ч.) (ДМВП-10Х
Из данных, приведенных в таблице, видно, что применение латекса сополимера, содержащего звенья М-алкил-М,. Ы-ди-(2-фенилаплил)-аминов общей формулы I в композициях для пропитки шинного корда, позволяет повысить прочностьСВЯЗИ в системе резинакорд на 30-35% для вискозного корда и на 25-35% для капронового корда по сравнению с промьшшенным латексом ДМВП-10Х.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Композиция для обработки текстильных материалов | 1979 |
|
SU861362A1 |
| Пропиточный состав для корда из синтетических и натуральных волокон | 1981 |
|
SU952936A1 |
| Композиция для пропитки текстильных материалов | 1976 |
|
SU787431A1 |
| Пропиточный состав | 1980 |
|
SU907033A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКИХ ЛАТЕКСОВ СОПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕНА | 1998 |
|
RU2144927C1 |
| Способ получения латекса сополимера бутадиена с 2-метил-5-винилпиридином | 1981 |
|
SU960194A1 |
| Латексы сополимеров бутилакрилата и ди-N-замещенного акриламида | 1990 |
|
SU1819274A3 |
| Сополимеры бутадиена с метилвинилпиридином и диметилвинилэтинилметилтретбутилперекисью,проявляющие адгезионные свойства к корду и резине и способ их получения | 1976 |
|
SU744005A1 |
| Алкоксилированные производные N,N-диметил-N,N-ди-(3-аминопропил)-гидразина в качестве промежуточных продуктов для получения модификаторов в производстве искусственных волокон | 1980 |
|
SU963985A1 |
| N-п-НИТРОФЕНИЛ-м-ФЕНОКСИФЕНИЛМЕТАНИМИН В КАЧЕСТВЕ ПРОМОТОРА АДГЕЗИИ РЕЗИНЫ К ТЕКСТИЛЮ | 2000 |
|
RU2168495C1 |
264 9,8 9,6 293 9,4 8,1
329
328 13,5 12,5 315 12,1 11,0
328 13,3 12,5 315 12,0 10,9
325 13,2 12,5 312 11,8 10,8
325 13j2 12,4 312 11,8 10.9
,- ,
13,4 12,7 315 12,0 11,0
7899531 8
Формула изобретениякак добавки для получения латексов
N-алкил- N, М-ди-(2-фенилаллил)-сополимеров с улучшенными адгезион-амины общей формулы свойствами.
HgC-C-CHi-N-CHj-C-CHi5 принятые во внимание при экспертизе
где п ,№ 393266, кл. С 07 С 87/08, 1971.
Источники информации,
