Добавка для снижения пористости покрытий Советский патент 1982 года по МПК C25D3/12 

I

Изобретение относится к гальваносте гни, в частности к электролитическому осаждению никелевых покрытий.

Известны вещества, вводимые в кислые электролиты никелирования, которые способствуют уменьшению пористости осащсов никеля, например лаурилсульфат натрия, сульфирол, сульфанол, Прогресс, Мильва tn . 21 и З .

Однако воздействие этих веществ на пористость никелевых покрытий эффективно только при достаточно большой толщине покрытия, порядка 1О мкм н более. При осаждении тонких слоев никеля (до 3 мкм) из кислых электролитов никелирования вли$шие их незначительно. Кроме того, присутствие этих веществ в электролите снижает допустимую плотность тока, влияет на внутреннее напряжения никелевого покрйлтия, вызывает его охрупчнвание.

Целью изобретения является снижение пористости тонких никелевых покрытий.

Цель достигается применением в качестве добавки для снижения пористости покрытий в кислые электролиты никелирования этилендиамин- N , N , N , N -тетрауксусной кислоты железного (ill) комплекса мононатриевой соли, которая используется в аналитической химии при комплексонометрическом определении железа в смесях катионов различными методами н в сельском хозяйстве.

«О

Этилендиамин- N , N , N , К -тетрауксусной кислоты железного (И1) комплекса мононатриевой соли ((j, . Н) представляет собой порошок желтого цвета, хорошо

15 растворимый в воде (выпускается про- мьпиленностью по МРТУ 6-09-1256-64).

Осаждение никелевого покрытия про водится на низкоуглеродистую проволоку 1,7 мм в потоке. Толщина наносимого

20 покрытия 3 мкм. Выход по току составляет 9О- 95%.

Перед никелированием проволока подвергается анодному обезжириванню (едкий натр 2О-40Г/Л, гринатрийфосфат 20-40 г/л) при плотности тока 10А/дм а зате{ анодному травлению в растворе серной кислоты (4ОО - 600 г/л) при плотности тока 30 А/дм -.

Пористость покрытия определяется методом наложения. На проволоку с покрытием накладывают фильтровальную бумагу, смоченную раствором состава : калий железосинеродистый - 10 г/л,

натрий хлористый 20 г/л. Число пор ,определяется по количеству синих точек на фильтровальной бумаге.

Влияние предлагаемой добавки определяется при плотности тока 10-6ОА/д (температура электролита 55-65).

Испытания на пластичность покрытия и адгезию его к основе проводятся методом навива на собственный диаметр. Образцы считаются выдержавшими

пытание, если при шестикратном навиве на собственный диаметр покрытие не растрескивается и не отслаивается.

Как видно из таблицы, пористость никелевого покрытия, нанесенного иэ

электролитов с предлагаемой добавкой, колеблется в пределах 15 - 30 пор на 20О мм длины проволоки, в то время

как пористость покрытия нанесенного из электролита без добавки и с известной добавкой (пример 4) - сплошная по всей длине.

Никелевое покрытие, нанесенное из электролитов с предлагаемой добавкой, выдерживает испытание на пластичность при плотностях тока до 45-5ОА/дм КЗ сульфаматных электролитов и при плотностях до 5 А/дм - - из сернокислы эл ек тро ли тов.

Введение этилендиамина- N , N , N -тетрауксусной кислоты железного комплекса мононатриевой соли в количестве 3-6 г/л в электролит никелирования позволяет уменьшить пористость никелевого покрытия при небольшой толщине слоя никеля (около 3 мкм) и тем самым повысить защитные свойства этого покрытия.

Предельная плотность тока при осаждении никеля с введением этой соли не уменьшается, осадки пластичные, что пгзво яет использовать электролиты с этой добавкой при нанесении никеля на изделия, подвергающиеся последующей обработке давлением, например на проволоку.

Никель сульфамино- вокислый - 4ОО

Борная кислота - ЗО

Никель хлористый - 5О 4,5

Никель сернокислый -2ОО

Натрий хлористый - ЗО.3,0

Барная кислота 30

Никель суяьфаминовокислый - 200

4,5 6,О

Никель сернокислый -20О

Борная кислота - ЗО

Формула изобретения

Применение этилендиамин- N , N , Н , Н -тетрауксусиой кислоты железного (111) комплекса мононатриевой соли в качестве добавки для сниягения порнстоста покрытий в кислые электролиты никелирования..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

Продопжение таблицы

и процесс электрооса 1(дения никеля. .1975, № Б 483/76, с. 55.

М( 1330813, кл. С 7 В, 1973.

3.Дятлом Н. М. и др. Комплексоны. М.. Химии, 1970, с. 304, 363-365.