Способ получения 2-алкоксикарбонилциклододеканонов Советский патент 1982 года по МПК C07C69/757 

1

Изобретение относится к органической химии, конкретно, к новому способу получения 2-алкоксикарбонилциклододеканонов, которые являются исходными продуктами при получении кетопентадеканолида, пснтадеканолида (тебетолида) или их метильных аналогов, обладающих сильным и тонким мускусным запахом 1 и 2.

Известен способ получения 2-этоксикарбонилциклододеканона, который заключается в том, что к смеси из 12 молей диэтилкарбоната, 4 молей метилата натрия, нагретой до 50°С, прибавляют в вакууме (80 мм рт. ст.) раствор, из двух молей циклододеканона в 4 молях диэтилкарбоната, с отгонкой обра- j зующегося спирта с избытком диэтилкарбоната. Затем реакционную смесь вы.ливают в смесь, состоящую из воды, уксусной кислоты и толуола, толуольный слой отделяют, промывают водой до нейтральной среды. Толуon отгоняют, остаток перегоняют 3.

Недостатком этого способа является необходимость работать с большим количеством сухого метилата натрия, который получается

из взрывоопасного натрия и ядовитого метанола, и сам взрывоопасен и пирофорен, применение 8-кратного избытка дорогостоящего диэтилкарбоната, сложность технологического оформления процесса, ведется в вакууме с отгонкой продуктов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам лвляется способ получения 2-алкоксикарбоннлциклододеканонов, например 2-зтш1карбонилциклододеканона, который заключается во взаимодействии дизтилкарбоната с гидридом натрия, в среде бензола при кипении реакционной массы, с последующим прибавлением бензольного раствора циклододеканона (4j.

Недостатком зтого способа является применение большого количества чрезвычайно взрывоопасного гидрида натрия, который берется в 2-кратном избытке, а также образование взрывоопасного водорода при реакции.

Цель - упрощение процесса.