Способ получения 5,6-дизамещенных 3-меркапто-4,5-дигидро-1,2,4-триазинов Советский патент 1982 года по МПК C07D253/06 

Изобретение относится к улучшенному способу получения 5,6-диэамещенных З-меркапто-4,5-дигидро-1,2,4триазинов, которые находят примене- . ние в качестве биологически активных веществ и фотореагентов.

Известен способ получения 5,6-дизамещенных З-меркапто-4,5-дигидро-1,2,4-триазинов, который заключается в том, что соответствующие 3-меркапто-1,2,4-триазины подвергают восстановлению 2 - 2,5 моль гидросульфита натрия или цинковой пыли в 10 %-ном водном растворе гидроокиси натрия при кипячении с выходом 72 90 % 1. Исходные 5,6-дизаме1ценные З-меркапто-1,2,4-триазины получают конденсацией соответствующих d-дикарбонильных соединений с тиосемикарбазидом при нагревании исходных реагентов в спирте, уксусной кислоте, диметилформамиде 2.

Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта (29-45 % по двум стадиям), трудоёмкость процесса, связанная с необходимостью получения исходных З-меркапто-1,2,4-триазинов в самостоятельном процессе и с их выделением.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрснцение процесса, позволяющие получать 5,6-дизамещенные З-меркапто-4 5-дигидро-1,2,4-триазины из тиосемикарбазидов и ft -дикетонов в одну стадию.

Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа

10 получения 5,6-дизамещенных З-меркапто-4, 5-дигидро-1, 2,4-триазинов общей формулы

KI-T NH

«гЛщ

15

где R- и одинаковые и являются метилом, фенилом, п-метоксифенилом, п-изопропилфенилом или фу20рилом или R - водород, а RQ - фенил, или R,- Rf тетраметилен или нафтилен, dL - дикарбонильное соединение общей формулы

Кл- -с-Ка

25 о о

где R/iH Ri имеют указанные значения, подвергают конденсации с тиосемикарбазидом в соотношении 1:1,1 в водном растворе гидроокиси натрия

30 при кипячении с последующим восста