Известен способ получения З-меркапто-5,6дифенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазина, заключающийся в том, что 3-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4триазин подвергают восстановлению цинковой пылью в смеси уксусной кислоты и спирта при кипячении реакционной массы с последующей многократной перекристаллизацией из уксусной кислоты. Получают целевой продукт с т. пл. 223°С.
Для повышения чистоты и выхода целевого продукта предлагается способ, по которому процесс ведут сначала при температуре 70- 75°С до полного растворения исходного вещества, а затем нри температуре 40-50 С до полного обесцвечивания раствора. Полученный продукт подвергают перекристаллизации из смеси бензола и спирта, а образовавшееся при этом соединение включения 3-меркапто-5,6-дифенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазина с бензолом- разложению путем нагревания до 90-ИО С или перекристаллизацией из спирта, например н-бутилового спирта.
Целевой продукт имеет т. пл. 226°С и выделяется известными приемами. Выход составляет 60-65%.
Пример. К взвеси 120 г 3-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4-триазина в смеси 2,4 л ледяной уксусной кислоты и 0,8 л этилового спирта при температуре 70-75°С и энергичном перемешивании порциями по 2-3 г добавляют 50 г
цинковой пыли до полного растворения исходного вещества. При этом цвет раствора изменяется от оранжево-красного до слабо-желтого. Затем, не прекрао1,ая перемешивания, реакционную смесь охлаждают до 40-50°С и при этой те: 1пературе добавляют небольшими порциями еще 20-25 г цинковой пыли до образования совершенно бесцветного раствора (проба, разбавленная водой, образует устойчпвый бесцветный осадок, не флуоресцирующий в УФ). В зависи: юсти от интенсивности перемешивания процесс продолжается 40- 60 мин.
Раствор с осадком цинка фильтруют и
фильтрат с температурой 30-40 С при энергичном перемешивании выливают в 18-20 л воды. Выпавший бесцветный осадок фильтруют, промывают 10%-ной уксусной кислотой, затем водой и сушат при . Выход технического продукта 105 г. После перекристаллизации из смеси сппрта и бензола (1:1) из расчета 20 мл смеси на 1 г вещества получают 95 г бесцветных кристаллов аддукта, а после вторичной перекристаллизации из н-бутанола - 75 г бесцветных кристаллов целевого вещества с температурой плавления 226°С. 3 ния 3-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4-триазинацинковой пылью в смеси уксусной кислоты и этилового спирта при повышеннойтемпературе с последующим выделением продуктов известпым способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут сначала при температуре 70-75°С до полного растворения исходного вещества, а затем при температуре 40- 4 50°С до образования бесцветного раствора с последующей перекристаллизацией получепного продукта из смеси бензола и спирта и разложением полученного при этом соединения включения 3-меркапто-5,6-дифенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазина с бензолом путем нагрев.iния до 90-100°С или перекристаллизацией спирта. Например н-бутилового спирта,
Даты
1969-01-01—Публикация