СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕРКАПТО-5,6-ДИФЕНИЛ- -4,5-ДИГИДРО-1,2,4-ТРИАЗИНА Советский патент 1969 года по МПК C07D253/06 

Описание патента на изобретение SU241449A1

Известен способ получения З-меркапто-5,6дифенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазина, заключающийся в том, что 3-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4триазин подвергают восстановлению цинковой пылью в смеси уксусной кислоты и спирта при кипячении реакционной массы с последующей многократной перекристаллизацией из уксусной кислоты. Получают целевой продукт с т. пл. 223°С.

Для повышения чистоты и выхода целевого продукта предлагается способ, по которому процесс ведут сначала при температуре 70- 75°С до полного растворения исходного вещества, а затем нри температуре 40-50 С до полного обесцвечивания раствора. Полученный продукт подвергают перекристаллизации из смеси бензола и спирта, а образовавшееся при этом соединение включения 3-меркапто-5,6-дифенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазина с бензолом- разложению путем нагревания до 90-ИО С или перекристаллизацией из спирта, например н-бутилового спирта.

Целевой продукт имеет т. пл. 226°С и выделяется известными приемами. Выход составляет 60-65%.

Пример. К взвеси 120 г 3-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4-триазина в смеси 2,4 л ледяной уксусной кислоты и 0,8 л этилового спирта при температуре 70-75°С и энергичном перемешивании порциями по 2-3 г добавляют 50 г

цинковой пыли до полного растворения исходного вещества. При этом цвет раствора изменяется от оранжево-красного до слабо-желтого. Затем, не прекрао1,ая перемешивания, реакционную смесь охлаждают до 40-50°С и при этой те: 1пературе добавляют небольшими порциями еще 20-25 г цинковой пыли до образования совершенно бесцветного раствора (проба, разбавленная водой, образует устойчпвый бесцветный осадок, не флуоресцирующий в УФ). В зависи: юсти от интенсивности перемешивания процесс продолжается 40- 60 мин.

Раствор с осадком цинка фильтруют и

фильтрат с температурой 30-40 С при энергичном перемешивании выливают в 18-20 л воды. Выпавший бесцветный осадок фильтруют, промывают 10%-ной уксусной кислотой, затем водой и сушат при . Выход технического продукта 105 г. После перекристаллизации из смеси сппрта и бензола (1:1) из расчета 20 мл смеси на 1 г вещества получают 95 г бесцветных кристаллов аддукта, а после вторичной перекристаллизации из н-бутанола - 75 г бесцветных кристаллов целевого вещества с температурой плавления 226°С. 3 ния 3-меркапто-5,6-дифенил-1,2,4-триазинацинковой пылью в смеси уксусной кислоты и этилового спирта при повышеннойтемпературе с последующим выделением продуктов известпым способом, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут сначала при температуре 70-75°С до полного растворения исходного вещества, а затем при температуре 40- 4 50°С до образования бесцветного раствора с последующей перекристаллизацией получепного продукта из смеси бензола и спирта и разложением полученного при этом соединения включения 3-меркапто-5,6-дифенил-4,5-дигидро-1,2,4-триазина с бензолом путем нагрев.iния до 90-100°С или перекристаллизацией спирта. Например н-бутилового спирта,

Похожие патенты SU241449A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-ДИЗАЛ\Е1ЦЕННЫХ 3-МЕРКАПТО-4,5-ДИГИДРО-1,2,4-ТРИАЗИНОВ 1972
SU432148A1
Способ получения 5,6-дизамещенных 3-меркапто-4,5-дигидро-1,2,4-триазинов 1978
  • Богачев Василий Егорович
  • Смагин Станислав Сергеевич
  • Ушанов Геннадий Георгиевич
SU910624A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5,6-ДИАРИЛ-4,5-ДИГИДРО- а5-ТРИАЗИНО- 1965
SU175968A1
Способ получения дигидрохлорида 3-(2-морфолино-этилтио)-1,2,4-триазино[5,6-b]индола 2016
  • Пастушенков Владимир Леонидович
  • Пастушенков Александр Леонидович
RU2643315C2
ГИДРОХЛОРИД 5,6-ДИФЕНИЛ-3-(2-МОРФОЛИНОЭТИЛТИО)-1,2,4-ТРИАЗИНА, ОБЛАДАЮЩИЙ СТРЕСС-ПРОТЕКТИВНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1984
  • Томчин А.Б.
  • Виноградов В.М.
  • Катков В.Ф.
  • Каткова Е.Б.
SU1216966A1
1,2,4-ТРИАЗОЛО[4,3-C]-10,10-ДИМЕТИЛ-8,10-ДИГИДРО-11Н-ПИРАНО- [4′, 3′:4,5]- ПИРРОЛО [2,3-D] ПИРИМИДИН 1983
  • Норавян А.С.
  • Пароникян Е.Г.
  • Мирзоян Г.В.
  • Вартанян С.А.
SU1116712A1
ДИЭТИЛАМИД (1,2,4-ТРИАЗИНО [5,6-B]-ИНДОЛИЛ-3-ТИО)- УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, ОБЛАДАЮЩИЙ ПРОТИВОГИПОКСИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1989
  • Жукова Т.И.
  • Кузнецова Т.А.
  • Томчин А.Б.
  • Урюпов О.Ю.
  • Костычева М.В.
  • Смирнов А.В.
SU1665679A1
Способ получения прозводных имидазо (2,1-в)тиазола или их солей в виде смеси изомеров или отдельных изомеров 1978
  • Рихард Гешке
  • Пьер Джорж Феррини
SU873886A3
ГИДРОХЛОРИД 3-(2-ДИЭТИЛАМИНОЭТИЛТИО)-1,2,4-ТРИАЗИНО [5,6-B] ИНДОЛИЛ-5-АЦЕТАМИДА, УСКОРЯЮЩИЙ ПРОЦЕССЫ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ПОСЛЕ ФИЗИЧЕСКИХ НАГРУЗОК 1989
  • Томчин А.Б.
  • Спивакова Р.П.
  • Смирнов А.В.
SU1623156A1
АМИД (1,2,4-ТРИАЗИНО [5,6-B]ИНДОЛИЛ-3-ТИО) УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ, УСКОРЯЮЩИЙ ПРОЦЕССЫ ВОССТАНОВЛЕНИЯ ПОСЛЕ ФИЗИЧЕСКИХ НАГРУЗОК И ОБЛАДАЮЩИЙ ПРОТИВОГИПОКСИЧЕСКОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1987
  • Томчин А.Б.
  • Жукова Т.И.
  • Кузнецова Т.А.
  • Виноградов В.М.
  • Спивакова Р.П.
  • Урюпов О.Ю.
  • Костычева М.В.
SU1487413A1

Реферат патента 1969 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-МЕРКАПТО-5,6-ДИФЕНИЛ- -4,5-ДИГИДРО-1,2,4-ТРИАЗИНА

Формула изобретения SU 241 449 A1

SU 241 449 A1

Даты

1969-01-01Публикация