Способ модификации атактического полипропилена Советский патент 1982 года по МПК C08F8/46 

Изобретение относится к способам модификации атактического полипропилена малеиновым ангидридом. Модифицированный полимер может быть использован, например, для синтеза малорастворимых поверхностно-активных веществ в частности присадок к смазочным маслам. Атактический полипропилен с молекулярной массой 4000-30000 получают как побочный продукт в производстве изотактического полипропилена, не находящий, как правило, промышленного применения. Известен способ модификации полипро пилена, который заключается в обработк перекисями реакционной смеси малеино- вого ангидрида и полипропилена в органическом растворителе и среде азота при в течение 4ч. Количество прореагировавшего малеинового ангидри- да 0,87 мас.% tl . Недостатком способа является низкая степень превращения реагирующих веществ, необходимость применения не- стойких, быстррразлагающихся и сравнительно дорогих инициаторов - перекисей. Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ модификации атактического полипропилена с молекулярной массой 4ООО ЗООООО малеиновым ангидридом в среде органического растворителя и атмосфере инертного газа (азота) при 200aSO C в течение 6 - 12 « Г2 . Содержание сукцинангидридных групп в продукте составляет 12-17мас.%. Недостатком данного способа является то, что высокая степень преврашвния реагирующих веществ достигается при использовании полипропилена относительно низкой молекулярной массы. С повьпиеннем молекулярной массы полипропилена степень превращения понижается ввиду наличия в последнем нереакшонноспособных структур.

Целью изобретения является повышение степени превращения реагирующих вшцеств.

11ель достигается тем, что в способе модификации атактического полипропилейа путем обработки его малеиновым ангидридом в среде органического растворителя в атмосфере азота при 200250РСатактический полипропилен предварительно нагревают в атмосфере азота до ЗОО-34СР С, выдерживают при этой температуре 0,5-5ч и вакуумируют при 200-230 0 и давлении Ю-30мм рт.с в течение 0,3-0,5ч.

Вакуумирование можно проводить в широких пределах температур, остаточного давления и времени. Наиболее оптимальным режимом является 0,3-0,5 ч при 2ОО-230 С/10.-30 мм рт. ст.

При модификации атактического полипропилена по данному способу степень превращения реагирующих веществ достигает 85 мае. %..

Модифицированный таким образом атактический полипропилен представляет собой малорастворимое вещество, характеризуется высоким содержанием малеин вето ангидрида.

Пример 1.В автоклав с мешалк загружают 500 г атактического полипрошшена с молекулярной массой . 26ООО, продувают азотом и нагревают до 320°С Вьшерживают при этой температуре 5ч, затем вакуумируют при 23ОС/ЗО мм рт. ст. 0,3ч. Загружают в авто Ы1ав75г малейнового ангидрида и 115 г ксилола, реакционную смесь выдерживают при 230°С 6ч.

По оконачании реакции автоклав охЛаждают, содержимое разбавляют ксило лом иентрифугирук)т при 250О-ЗООО об/м мин. От фугата отгоняют раствори гель и не вступивший в реакцию малеиновый ангидрид при . мм рт. ст. Полученный продукт анализируют методом жидкостной хроматографии на содержание модифицированного полипропилена. Содержание сукцинангидркдных групп составляет 16,5 мае. %,

П р И м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что нагрев полипропилена (молекулярная масса 1150О) ведут при ЗОО°С в течение 1ч. Содержание сукцинангидридных групп 12 мае. %.

Примерз, Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей.

что нагрев полипропилена (молекулярная масса 18300) ведут при в течение 2 ч. Содеражние сукшшангидридных групп 16 мае. %.

П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что реакцию полипропилена (молекулярная масса 260ОО) с Малеьновым ангидридом ведут при в течение 3 ч. Содержание сукцинангидридных групп 17,8 мае. %.

П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 1 (молекулярная масса полипропилена 26000) с той разницей, что после нагрева атактического полипропилена его вакуумируют при 2ООС/30 мм рт. ст. в течение 0,5 ч и реакцию с малеиновым ангидридом щюводят при 1в течение 12ч. Содержание сукцинангидридных групп 11 мас.%.

Приме рб(сравнительный) .В автокл с мешалкой загружают полипропилен (молекулярная масса 26р6О), ксилол (20 ма и малеинрвый ангидрид (16 мае. % на полипропилен). Реактор продувают азотом, нагревают до 230°С, реакционную массу выдерживают при этой температу в течение 12 ч. Продукт реакции после охлаждения реактора обрабатывают и анализируют как описано в примере 1. Содержание сукиинангидридных групп О,2мае.%.

Использсшание предлагаемого спосо- ба модификации атактического полипропилена малеиновым ангидридом обеспечивает высокую степень превращения реагирующих веществ, исключение из процесса перекисей и удешевление модифишфсшанного продукта, улучшение условий труда и техники безопасности.

Формула изобретения

Способ модификации атактического полипропилена путем обработки его малеиновым ангидридом в среде органического растворителя в атмосфере азота при 2ОО-250°С, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения степени превращения реагирующих веществ, атактический полипропилен предварител1 но нагревают в атмосфере азота до 300-34О С, выдержив9ют при этой температуре О,8-5ч и вакуумируют

59106606

при 2ОО-23ОС и давлении 10-30мм1. Патент Японии 15422,

рт.ст. в течение 0,3-0,5 ч.кл. 23 В 11, опубпик. 1969.

Источники информации,№ 564309, кл. С 08 f 8/46, 1975

принятые во внимание при экспертизе s (прототип).

2. Авторское свидетельство СХХР