Кислотно-основной индикатор для титрования в диметилформамиде Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

(5) КИСЛОТНО-ОСНОВНОЙ ИНДИКАТОР ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ В ДИМЕТИЛФОРМАМИДЕ Изобретение относится к аналитич кой химии и может быть использовано в качестве кислотно-основного индикатора для титрования в диметилформ миде. Известно применение индикатора тимолового синего, азофиолетового, орто-нитроанилина для титрования -в диметилформамиде 1. Цель изобретения - расширение ассортимента индикаторов-для кислот но-основного титрования в динетилформамиде и повышение точности анализа. Эта цель достигается применением амида 3,5-Динитро-ортотолуиловой кислоты в качестве индикатора. Амид 3,5-динитро-орто-толуиловой кислоты представляет собой порошок бледно-желтого цвета, растворимый во многих органических растворителях, нерастворимого в бензоле и хлороформе и умеренно в воде. Применяется он для борьбы с заболеванием домашних ПТИЦ кокцидиозом, поэтому данное соединение известно еще под названием кокцидин. В диметилформамиде амид 3,5-динитро-орто-толуиловой кислоты проявляет свойства слабой кислоты. Определена его константа диссорциации в диметилформамиде, которая оказалась равной 17,1 единиц рК. Использование амида 3,5-динитроорто-толуиловой кислоты в качестве индикатора для кислотио-основного титрования в диметилформамиде основано на том, что амид 3,5-Динитроорто-толуиловой кислоты в щелочной среде приобретает зеленую окраску, появление которой связано, видимо, с образованием комплекса между индикатором и растворителем. После нейтрализации щелочи кислотой окраска раствора исчезает. Визуальное титрование в диметилформамиде с предлагаемым индикатором ри одновременном потенциометрическом

3ЭН

контроле показало, что переход окраски индикатора от бесцветной к зеленой при титровании кислот щелочью, и от зеленой к бесцветной при титровании щелочей кислотой совпадает с точкой эквивалентности. В точке эквивалентности наблюдается резкое и обратимое изменение окраски позволяющее проводить индикацию с достаточной точностью.

В качестве стандартных растворов оснований и кислоты могут быть использованы спиртовые (этаноловые, метаноловые, изопропаноловые) раствора едкого кали, гидроокисей тетраалкиламмония и хлорной кислоты. Рекомендуется использовать 0,2%ный раствор индикатора в этиловом спирте. При добавлении двух капель индикатора к исследуемому раствору интенсивность окраски получается достаточной для визуального наблюдения. Индикатор позволяет проводить тит рование в диметилформамиде сильных неорганических кислот, карбоновых кислот, производных бензойной кислоты и щелочей. В водной среде амид 3,5-Динитроорто-толуиловой кислоты с изменением величины рН окраску не меняет. Пример. Навеску исследуемой кислоты помещают в колбу для титрования вместимостью 50 мл, приливают 20-25 мл диметилформамида, две капли индикатора и титруют 0,1 н спиртовым раствором едкого кали до перехода окраски индикатора от бесцветной до зеленой. При определении щелочей в диметил формамиде титрование ведут 0,1 н спиртовым раствором хлорной кислоты в присутствии двух капель индикатора до перехода окраски индикатора от зе леной до бесцветной. В таблице приведены результаты определения некоторых кислот и щелочей визуальным титрованием в диметил формамиде с предлагаемым индикатором Данный индикатор обладает преимуществом по сравнению с известным, например тимоловым синим, применяемым для титрования в диметилформамиде. Тимоловый синий имеет широкий интервал перехода окраски в точке эквивалентности (от желтой к устойчивой синей) при титровании кислот. Титрование Щелочей в диметилформамиде с тимоловым синим затруднено вследствие нерезкого перехода окраски в точке эквивалентности (от синей до через зеленую к желтой). Указанные недостатки и тимолового синего затрудняют определение момента эквивалентности. Формула изобретения Применение амида 3,5-Динитро-ортотолуиловой кислоты в качестве кислотно-основного индикатора для титрования 8 диметилформамиде. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Индикаторы. Под ред. Э.Бишоп, т. I, М., Мир, 1976, с. 247 (прототип).