Способ получения полых гранул Советский патент 1982 года по МПК B22F1/00 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛЫХ ГРАНУЛ

IИзобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению полых гранул из исходных порошковых материалов, например тугоплавких окислов. Известен способ получения полых гранул, включающий нагрев исходного порошка в низкотемпературной азотной плазме при температурах порядка 10 град Ц. К недостаткам данного способа относится низкая прочность полученных гранул, а также низкий выход годного продукта, обусловленный необходимостью расплавления плотной гранулы и выделения азота в ее объеме. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения по лых гранул,включающий приготовление спензии исходного порошка и распылите ную сушку суспензии с образованней полых гранул. При этом термообработку гранул проводят в защитной атмосфере в процессе сушки 12. К недостаткам способа относится низкая производительность процесса и отсутствие возможности регулирования толщины стенок полученных гранул. Целью изобретения является увеличение производительности процесса и обеспечение возможности регулирования толщины стенок полученных гранул. Эта цель достигается тем, что по . предложенному способу получения полых гранул, включающему приготовление суспензии исходного порошка и распылительную сушку суспензии с образованием полых гранул, гранулы подверга- ют термообработке в течение 0,02-0,5с при температуре, составляющей 1,2-1,5. от температуры плавления исходного порошка, в высокотемпературном газовом потоке, в суспензию исходного порошка вводят 0, вес.

поливинилового спирта или крахмала, при этом начальная влажность суспензии еоставляет 75-90.

Способ осуществляется следующим образом,

Готовят суспензию исходного порошка дисперсностью мкм на основе водного раствора вяжущего концентрации 0, вес.%, при начальной объемной влажности суспензии 75-90 об.%. Полученную суспензию распыляют в сушилке при 00-600 С в ее рабочей зоне. Полученные после сушки суспензии полые гранулы необходимой пористости и диаметра нагревают в зоне высокотемпературного газового потока при его температуре 1,2-1,5 Tf) исходного порошка до оплавления стенок гранул. Времена пребывания капель суспензии в зоне , сушки и полых гранул в зоне нагрева должны находиться в диапазоне 2,10- - 5.10-с (0,02-0,3 с).

Нижний температурный предел режима нагрева полых гранул и их оплавления, равный 1,2 Т ПК,, обусловлен требованием полного проплавления стенки гранулы пористостью 90% при минимальных энергетических затратах на оплавлениеt Верхний температурный предел режима оплавления стенки гранул, равный 1 ,5 Тпл , обусловлен пониженной вязкостью расплава оболочки микробаллона при более высокой температуре, что приводит к существенному изменению геометрии гранулы и уменьшению внутренней полости в процессе оплавления ее стенки.

Нижний предел содержания вяжущего в водном растворе (.0,5 вес,%) обусловлен снижением прочности полученных после сушки гранул при более низком содержании вяжущего. Верхний предел содержания вя)чущего в водном растворе (3 вес,%) обусловлен повышением вязкости водного раствора и суспензии в целом при более высоких содержаниях вяжущего, что приводит к неустойчивости факела распыления.

Нижний предел начальной объемной влажности суспензии (75 об.) обусловлен снижением текучести суспензии при дальнейшем уменьшении начальной влажности и связанными с этим трудностями подачи суспензии в тракт сушилки, верхний предел начальной объемной влажности суспензии (90 об,%} обусловлен снижением производительности способа и одновременным увеличением энергетических затрат при сушке суспензии более высокой начальной влажности.

Расчетные и экспериментальные данные показывают, что для операций распылительной сушки и оплавления стенок гранул оптимальное время их пребывания в соответствующих зонах составляет величину одного порядка и находится в диапазоне 2,10 5.10-4,

Нижний предел времени пребывания капель суспензии в зоне сушки обусловлен недостаточным высыханием капель с начальной влажностью 75 об.% при температуре сушки менее . Верхний предел указанного диапазона обусловлен режимом высыхания капель суспензии при максимальной объемной влажности 90 обД и температуре сушки ,

Нижний предел времени пребывания полых гранул в зоне нагрева обусловлен оплавлением стенок полых гранул при температуре газового потока, Рсгвной 1,2 исходного порошка, П0И этом отсутствует существенное изменение размера полости гранул при оплавлении их стенок. Верхний предел времени пребывания гранул в зоне нагрева обусловлен требованием прюплавления гранул нулевой пористости при температуре газового потока, равной 1,5 исходного порошка.

Ниже приведены пять примеров выполнения способа, включающие получение гранул основной фракции в диапазоне 80-200 мкм с различной толщиной стенки из смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия, а также из порошка двуокиси кремния при использовании различных вяжущих. Пример 1, Получение полых гранулосновной фракции 80-100 мкм с толщиной стенки А-5 мкм из смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия. Для получения суспензии смешивали порошки двуокиси циркония и окиси иттрия с 2 вес.% водным раствором поливинилового спирта. Начальная объемная влажность суспензии была 90 об,%. Гидравлическое распыление суспензии проводили в рабочем объеме распылительной сушилки диаметром 1,2 м, и высотой 2 м. Сушилка имела воздухоподогреватель мощностью 0 КВТ, однокомпонентную гидравлическую форсунку.с диаметром сопла 0,7 мм. Распылительную сушку суспен.5 зии вели при расходе воздуха 400кг/ температуре воздуха и времени пребывания суспензии в зоне сушки, равном примерно 5.10 с. Давление В распылительном тракте составляло 10 ати. В результате сушки получали полые сферические гранулы -с толщино стенки 0,1 радиуса. Выход полых гранул с указанной толщиной стенки составлял 70%. После этого полые гранулы обрабатывали в высокотемпер турном газовом потоке при (1,18 Тпл двуокиси циркония) в течение 2.. Конечный продукт обработки представлял собой полые гранулы основной фракции 80-100 мкм при толщине стенки мкм (пористость 68-78). Пример 2 . Получение полы гранул основной фракции 80-100 мкм с толщиной стенки 8-10 мкм из смеси порошков двуокиси циржония и окиси иттрия. Составляли суспензию из смеси по рошков на основе 1 вес.% водного раствора крахмала. Начальная объемная влажность суспензии была равна 80 обД. Распылительную сушку прово дили в сушилке по примеру 1. Режим сушки: температура воздуха на входе С, давление распыления 6 ати, время сушки ., В результате сушки получали полые гранулы с толщиной стенки ,2 от радиуса гранул Выход гранул с такой толщиной стенки составил 80. Полученные гранулы обрабатывали в высокотемпературном воздушном потоке при «ООО С (тЛбТг, I двуокиси циркония) в течение 2. (Конечным продуктом обработки были сферические полые гранулы основной рракции 80-100 мкм при толщине стенки 8-10 мкм (пористость 3-59%). Пример 3 . Получение полых гранул основной фракции 80-100 мкм с толщиной стенки 6-8 мкм из порошка двуокиси кремния. Составляли суспензию порошка двуокиси кремния дисперсностью 3-5 мкм на основе 1 вес. водного раствора крахмала с начальной влажностью 90 об.%. Распылительную сушку вели в сушилке (см. пример 1) . Режим сушки: температура воздуха на входе 600°С , давление распыления 8 ати, время сушки 6.. В результате сушки получали полые сферические гранулы с толщиной стенки ,15 от радиуса. Выход полых гранул указанны 56 геометрических размеров составил 80% Полученные грайулы обрабатывали в газовом потоке, имеющем температуру 2бООС (1,5 Тпл двуокиси кремния) в течение 5.. Конечным продуктом обработки были полые гранулы с толщиной стенки 6-8 мкм основной фракции 80-100 мкм (пористость 51-68%). П р и м е р . Получение микробаллонов основной фракции 100-125 мкм с толщиной стенки 1-5 мкм из порошка двуокиси кремния. Составляли суспензию исходного порошка (см. пример 3) на основе 3 вес.% водного раствора поливинилового спирта. Начальная влажность суспензии была равна 80 об.%. Режим сушки: температура воздуха на входе 500°С, давление распыления 8 ати, время сушки 101;. В результате сушки получали полые сферические гранулы с толщиной стенки, равной 0,08 их радиуса. Выход полых гранул с такой толщиной стенки составлял 90%. Гранулы после распылительной сушки обрабатывали в газовом потоке с температурой, равной 2200с (1,29 ТПА двуокиси кремния) в течение 5.10 с. Конечным продуктом обработки были полые гранулы основной фракции 100-125 мкм .с толщиной стенки -5мкм (пористость 73-83%). Пример 5 . Получение плавленных гранул нулевой пористости основной фракции 160-200 мкм из смеси порошков двуокиси циркония и окиси иттрия. Составляли суспензию из смеси порошков на основе 0,5 вес.% водного раствора крахмала. Начальная влажность суспензии была 75 об.%. Режим сушки: температура воздуха на входе 00°С, давление распыления 5 ати, время сушки 1,5.. В результате сушки получали квазиплотные сферические гранулы с выходом 90%. Полученные после сушки гранулы обрабатывали в газовом потоке с температурой 000°С (l.jB TTIK двуокиси циркония) в течение .ID с. Конечным продуктом были плотные плавленные сферические гранулы основной фракции 160-200 мкм. Достигаемый в результате осуществления предлагаемого способа положительный эффект определяется тем, что выбранный режим распылительной сушки (VOO-бОО С) с применением органического вяжущего позволяет с ВЫСОКИМ выходом,получать полые гра